日本（běn）理學波長色散X射線熒光（guāng）光譜儀測（cè）定鋼（gāng）中的有害元素（sù）

P、S、As、Pb、Zn、Sn是鋼中的有害元素，它們（men）在鋼中的含量雖然（rán）很低，但對鋼的性能影響（xiǎng）比較顯著，如果含量偏高，將（jiāng）會導致鋼材出現裂紋，直接影響鋼材的質量。因此，準確分析鋼中有害元素P、S、As、Pb、Zn、Sn的含量，對保證鋼材的（de）質量有著（zhe）重要的意義。

國家標準中采用化學分析方法測定鋼中P、S、As、Pb、Zn、Sn的含量。但化學（xué）分析方法分析時間長、工作效率低（dī）、勞動強度大。本文采用 X射線（xiàn）熒光光譜法分析鋼中有害元素P、S、As、Pb、Zn、Sn的含量，實現了在線（xiàn）分析，縮短（duǎn）了分（fèn）析周期，測定結果（guǒ）準確（què）、可靠。

實驗部分

主（zhǔ）要儀器與材料

日本理學波長色散X射線熒光光譜儀（yí） ZSX Primus IV
冷卻水裝置
平麵雙盤（pán）磨（mó）樣機
碳鋼微量元素標準樣品：編號為GSBH 40051-93
低合金鋼標準樣品：編號為GSBH 40072-94
低合金鋼標準樣（yàng）品：編號為YSBS 18201-94~YSBS 18207-94
合金（jīn）結（jié）構鋼標準（zhǔn）樣品：編號為GSBH 40067-93

Rigaku ZSX Primus IV是一（yī）種管式以上的連續波長色散X射線熒光（WDXRF）光譜儀，可以快速定量測定鈹（Be）到鈾（U）中（zhōng）的主要（yào）和次要原子元素，樣本類型以最低標準。

新的ZSX指導專家係統（tǒng）XRF軟件
ZSX指導為（wéi）XRF測量和數據分析的各（gè）個方（fāng）麵（miàn）提供支持（chí）。準確的分析隻能由專家進行嗎？不-那是過去。ZSX Guidance軟件具有內置的XRF專業知（zhī）識和熟練（liàn）的專家知識，可以處理複雜的設置。操作員隻需輸入有關樣品，分析組分和標（biāo）準組成的基本信息。具有最（zuì）小（xiǎo）重疊，最（zuì）佳（jiā）背景和校（xiào）正參數（包括線重疊）的測量線可以借助質譜自（zì）動設置。

卓越的輕元素XRF表現（xiàn）與倒置光學為可靠性的優越
ZSX Primus IV具有創新的光學上述（shù）配置。由於樣品（pǐn）室的維護，再（zài）也不用（yòng）擔心被汙染的光束路徑或停機時間。光學元件以上的幾何結構消除了清（qīng）潔（jié）問題並延長了使用時間（jiān）。ZSX Primus IV WDXRF光譜（pǔ）儀具有卓（zhuó）越的性能和分析最複雜樣品的靈活性，采用30微米的管子，這是業界最薄的終端窗口管，可提供出色的輕元素（低Z）檢測限。

映射和（hé）多點（diǎn）XRF分析（xī）
結（jié）合最先進的測繪包裝來檢測均勻性和包裹體，ZSX Primus IV可以對樣品進行簡單詳細的XRF光譜（pǔ）測量研究，以提（tí）供其他分析方法不易獲得的分析見解。可用的多點分析還有助於消（xiāo）除不均勻材（cái）料中的（de）采樣誤差。

使用EZ-scan軟（ruǎn）件的SQX基本參數
EZ掃描（miáo）允許用戶在未事先設置的（de）情況下對未知樣品進（jìn）行XRF元素分析。節省時間功能隻需點擊幾下鼠標並輸入樣品名稱。結合SQX基本參數軟件，它可以提（tí）供最準確，最（zuì）快速的XRF結果。SQX能夠（gòu）自動校正所有的矩陣效應，包括線重疊。SQX還可以校正光電子（光和超（chāo）輕元素），不同氣氛，雜質和不同樣品（pǐn）尺寸的二（èr）次激（jī）發（fā）效應。使用匹配庫和完美的掃描分析程序可以提高準確度。

實驗方法

標準工作曲線的繪製

選取18塊具有一定濃度梯度的標準樣品，其中GSBH 40051-93標準樣品4塊、GSBH 40072-94標準樣品4塊、YSBS 18201-94~YSBS 18207-94標準樣品各1塊和GSBH 40067-93標準樣品3塊。分別在平麵雙盤磨樣機上研磨標準樣品，使標準樣品表麵紋路均勻一致。

測（cè）量18塊標準樣品中P、S、As、Pb、Zn、Sn的（de）熒光強（qiáng）度，根據（jù）譜（pǔ）線幹擾情況，采取幹擾譜（pǔ）線（xiàn）數學校正模式校正（zhèng）熒光強度，以熒光強度（dù）為（wéi）縱坐標、相應濃度為橫坐標，繪製各待測成分的標準工作曲線。


樣品測（cè）定（dìng）

在平（píng）麵雙盤磨樣機上研磨樣品，使樣品表麵紋路均勻一致，然（rán）後進行測（cè）定。

結果與討論

精密度試驗

取GW-185低合金鋼標準樣品進行（háng）精密度試驗，結果列於表1。並由此可知，本法的精密度（dù）較高（gāo）。

準確度試驗

對3塊不鏽鋼標準樣品(編號為GSBH40115-1996)進行準（zhǔn）確度試驗，結果列於表2，由表2可知，各待測成分的（de）測定值（zhí）與標準值的偏差均在國家（jiā）標準方法1規定的允許誤差範圍之內（nèi），本法的準確度較高。

采用日本理學（xué）波長色散X射線熒光光譜儀 ZSX Primus IV測（cè）定鋼中有（yǒu）害（hài）元素（sù）P、S、As、Pb Zn、Sn的含量，實現了在（zài）線檢測鋼（gāng）樣。本法分析時間短，測定（dìng）結果的（de）準確度和精密度較高。