X射線熒光光譜法在醫藥元素雜質分析中的檢測應用

      藥品安全與國計民生息息相關,各種化學和儀器分析方法在解決藥品研發和質量控製中發揮著重要作用。

      ICH指導委員會（huì）於2009年10月批準了Q3D金屬雜質課題。這一新指導原則建議對於藥品（pǐn）中的金屬雜質進行（háng）定性和定（dìng）量（liàng）限製。
      藥品中的元素雜質可能有多個來源：可以在合成中有意添加，或可能作為汙染（rǎn）物存在（例（lì）如，通過與生產設備的相互作用，或通過藥品的組分存在（zài）），因此可在（zài）藥品中被檢測（cè）到。由於（yú）元素雜質不能給病人提供任何治療益處，所以藥（yào）品中元素雜質含量應該被控製在可（kě）接受的限度。

一、規則解析

      在醫藥品的質量管理中、元素分析有著重要的（de）作用。根據ICH Q3D的指導原則（zé），對（duì）醫藥品中不純物元素的評價、管理的需求（qiú）在（zài）不斷提高和嚴格。以往、對於醫藥品關（guān）聯的元素分析方法是使用化學分析（xī）（比色法）、原子吸（xī）收分光光度計、ICP-OES、ICP-MS。在ICH Q3D應用中，作（zuò）為各藥廠的（de）元素不純物檢測（cè）方法也是主（zhǔ）要介紹ICP-OES、ICP-MS。
      如今，X射線熒（yíng）光光譜法作為普通檢測（cè）方法（fǎ）被USP、EP、日本（běn）藥典、中國（guó）藥典所記載，從樣（yàng）品處理的簡便性到產品研發、進料檢查、工程管理、可以使（shǐ）用在ICH Q3D指導原（yuán）則中等（děng）方麵受到關注。

      我們可以（yǐ）看到，藥品中金屬雜質含量正日益收到各國監管部（bù）門的重視，X射線熒光光譜法以其快速無損、檢出限低、重現性好的特點將成為藥（yào）物（wù）檢測工作者的新型利器。

二、應用案例

1、精製過程的評價及研討（原（yuán）藥、中間產物中遺留的催化金屬的分析）
「對100mg的樣品用簡單4步操作就可對殘留催化金屬（Pd）進行高（gāo）速檢測」

樣品（pǐn）：含有Pd元素的（de）纖維素粉末 5個
測（cè）量時間：100秒/1樣品

X射線（xiàn）熒光法對元素的分（fèn）析
▲不需要酸處理
▲不需（xū）要稀釋
▲無損（樣品（pǐn）可以回收）

2、甘草粉末的重金屬殘留分析
分析（xī）樣品：幹草粉末
所用（yòng）分（fèn）析保護膜：聚丙烯

傳統的FP法、根據殘留成分設置的不同分析結果也不同（tóng），根據樣品信息不同分析值也不同。散射線FP法：無標樣分（fèn）析軟件的基本算法。

Supermini200可以分析幾（jǐ）乎任何材料中（zhōng）從氧（O）到鈾（U）的（de）元素。理學（xué）的Supermini200是一個提（tí）供低成本（COA）、高分辨率和低檢測限（xiàn）（LLD）的儀器，並且擁有改良的軟件功能和小巧的機身（shēn）。


特點

高功率台式WDXRF光譜儀
200W 射線光管縮短測量時間提高靈敏度

適用（yòng）於礦石分析
使用WD方法分析基體複雜樣品

安裝方麵的（de）台式設計
無需液氮及冷卻循環（huán）水

應對WEEE/RoHS & ELV 指令
可以分析痕量重元素（sù）

降低（dī）操作費用Reduced operational costs
低P-10氣體流量（liàng）
空冷光管
CE認證

高效分析
12位自動進樣器（qì）

日本理學（xué）大功率台式（shì）波長色散X射（shè）線（xiàn）熒光光譜儀應用廣泛，可用於固體、液體、粉（fěn）末、合（hé）金和薄膜的元（yuán）素分析。

德國斯派克SPECTRO SCOUT——便（biàn）攜式能量色（sè）散X射（shè）線熒光分析儀 ，堪稱移動實驗室!便於攜帶及（jí）運輸；一體化計算機及觸屏，易於使用；可外接計算機（jī）係統，現場檢測，實驗室級的分析數據；堅固（gù）耐用，適（shì）用於貴金屬檢測、環境樣品分析、廢油測（cè）定及地質勘探等應用。對於偏遠地區的環境和地質樣（yàng）品也能快（kuài）速得到實驗室級別的元素分析水平。

SPECTRO SCOUT重12公斤，僅用一個肩帶即可（kě）攜帶。雖然是一（yī）個小儀器，但是對於（yú）用戶卻是重要一步。在（zài）該領域，它的精度和速（sù）度使得用戶能（néng）夠更快決策、提高效率。現在，許多的實驗室測量成為不必要的。

總的來說，SPECTRO SCOUT具有以下特點：

實（shí）用和堅固的便攜性：專（zhuān）為複雜樣品分析所涉及，它包裹在一個堅固（gù）的外殼內，使得（dé）X射線源得到了很好保護。SPECTRO SCOUT重量很輕(12公斤)、體積很小（xiǎo）(270×306×306毫米)。它的特點還包（bāo）括：一個（gè）大樣本室、x光管（guǎn）、機載處（chù）理器和高效電池組。一個可選的集成視頻係統（tǒng）加（jiā）上圖像存儲，能夠進行精確的現場（chǎng）測（cè）試。