鉛(qiān)、鎘重金屬一直被人們重視著,特別是在環保領域中是常被測定的毒性元(yuán)素,隨著科技的不斷發(fā)展, 人(rén)們對(duì)土壤汙染、土地修複(fù)問題越來越重視,在環境保護方麵(miàn)應該不能容緩,本文采用
石墨消解儀濕法消解對的土壤樣品消解,用光譜法測定分析Pb、Cd元素的影響。
石墨消(xiāo)解儀-河壩土壤鉛、鎘濕法消解
實驗部分
1、儀器與試劑 原子吸收分光光度計、石墨消解儀;鉛、鎘空心陰極燈。
Pb、Cd標準溶(róng)液;所用(yòng)試劑均為優級純。
2、樣品製備 記(jì)錄(lù)並采集樣(yàng)方內的土壤樣品(pǐn)及時風幹,挑去石塊、根莖及各種新生體、侵入體,然後用攪拌子碾碎(suì), 過200目標準篩,隨機選取4份(fèn)土壤樣品做備用。
3、濕法消解(jiě) 精確稱取0.5000g待測(cè)土壤粉末,分別置於貼好標簽的50mL消解管中,向其中加入幾滴三重蒸餾水潤濕(shī)樣 品。分別滴加5mL鹽酸並開蓋(gài)加熱(約140℃)至酸剩餘2~3mL。取(qǔ)下冷(lěng)卻,滴加8mL硝酸、3mL高氯酸加蓋 回流4h (160℃),若有消解不完全的則需要更長的回(huí)流時間。待消解液呈淡黃色澄清透明(míng)液體,底部存 在白色沉澱開始開蓋,180℃趕酸至3—5mL,取下冷卻後移至100mL容量瓶中用(yòng)2%硝酸定容,備用。
4、回收率的測定 從每個樣(yàng)品試液(yè)中取3份5mL於50mL容量瓶中,按順序依次分別準(zhǔn)確加0.1、0.2、0.3mL Pb/Cd標準溶液(1 000 ng/mL);用2%硝酸溶液稀釋定容至刻度線,搖勻,得到加標(biāo)混合樣品。同樣品測定方法進行測定, 計算回收率。
石墨消(xiāo)解儀濕法消解結果對比表
5、結果討論
使用石墨消解儀可(kě)以快速消解土壤(rǎng),比電熱板(bǎn)消解速率要更快(kuài),多孔(kǒng)設(shè)計可以進行大批量樣品處理,消 解過程(chéng)采用無線遠(yuǎn)程控製,讓人體遠離(lí)消解時產生的氣體,更加安全。