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直讀光(guāng)譜(pǔ)儀SPECTRO MAXx 08之鋼中稀(xī)土總量測定(dìng)

返回列表 來源: 羞羞视频在线 發布日期: 2021.04.07


為(wéi)改善鋼材性能,耐(nài)候鋼中加入了稀土元素。以往(wǎng),相關的產品標準並未對鋼中稀土含量作出具體規(guī)定,2000年鐵道部下發了《鐵道車輛用耐大氣腐蝕鋼供貨條件》,明確(què)規定耐候鋼需作成品中稀土含量分析,且稀土總量(liàng)應控製在0.001 % ~0.040 %的範圍內。對於冶煉、軋製一體化的冶金企業(yè)來說,常規(guī)的化學分析(xī)方法在分析速度上難以滿足工藝要求,而光電直讀光譜法可同時測定稀土元素各分量,速(sù)度(dù)快(kuài),靈(líng)敏度較高,以直讀光譜儀SPECTRO MAXx 08為例,其(qí)能鑒別金屬行業所使用的所有元素,能短時間測量出(chū)數據結果,兼具優良(liáng)的準確性和穩定性。因此,本文采(cǎi)用直讀光譜儀SPECTRO MAXx 08進行測量,確定究(jiū)竟多少個稀土分量之和可滿足生產要求是需要首先解決的問題(tí),同時,需要(yào)建立成品試樣中稀土的直讀光譜分(fèn)析方法。


試驗


分析儀器及設備

砂帶磨樣機 

台(tái)式直讀(dú)光譜(pǔ)儀SPECTRO MAXx 08(德(dé)國斯派(pài)克)


SPECTRO MAXx 08

直讀光譜(pǔ)儀SPECTRO MAXx 08內部


樣品分析
用標樣樣品時對(duì)La、Ce、Pr、Nd、Sm各分析(xī)通道進行漂移校正及確認分析,當各元素高低標確(què)認值均落在控製界限以內後進行試樣分析,將上述五個稀土元素含量求和:

∑Re(%)= La(%)+Ce(%)+ Pr(%)+ Nd(%) + Sm(%)


結果與討論


用稀土含之和代表(biǎo)稀土總量的可行性

眾(zhòng)所(suǒ)周知(zhī),稀土族由十五個元素構成,其中La、Ce、Pr、Nd、Sm為輕稀土元素,其(qí)餘十個為重稀土元素,在我國的稀土資源中五(wǔ)個輕稀土占了稀土總量的絕大多數,進(jìn)一步的調查也應證了這一點:從成品卷材上截取試樣,先用化學法分析稀土總(zǒng)量,再用直讀光譜(pǔ)儀分析稀土(tǔ)總量(liàng),並作比較:

表1

表1 輕稀土與(yǔ)稀土總量

直讀光譜分析與化學分析稀(xī)土總量的偏差主要(yào)來自兩個方麵:即兩種分析方法各自的分析誤差(chà)和直讀光譜分析采用近似表達所(suǒ)產(chǎn)生(shēng)的偏(piān)差。


成(chéng)品試樣中稀土元素的分布

由於治(zhì)煉澆注工藝的(de)限製,我們不可(kě)能(néng)在中間包取到含稀土的鋼樣,隻能在熱軋卷上剪取。為(wéi)弄(nòng)清稀(xī)土(tǔ)元素在樣品中的(de)分布(bù)便於今後(hòu)製定實(shí)用製樣(yàng)要求,我們進行了如下試驗,從試樣表麵開始每隔(gé)0.3mm磨(mó)去一層試樣,並測定稀土含量(五分量之和) ,將試驗結果作圖。 見圖。 

試驗結果(guǒ)

試驗結果圖

由圖可(kě)見,熱軋板表麵有一個Re富集層,在向鋼板中(zhōng)心延伸的過程中稀土濃度遞減,大約去皮1mm後,∑Re(%)即趨於穩定,因此將1mm作為規定去皮深度,隻有(yǒu)這樣才能避免因操作不統一而(ér)使分析結果出現偏差(chà)。


分析精度


將熱軋(zhá)板按(àn)要求加工(gōng)後,連續(xù)測量十次,結果見表。

稀土分量測(cè)試精度

表 稀土分量(liàng)測試精度

從實驗數據來看,光譜分析值精度良好,能夠滿足分析要求。


樣品分析結果


隨機(jī)抽取十個試樣,分別用光譜法和化學法分析,結果(guǒ)見表。

光譜法(fǎ)與化(huà)學法分析值的比較,∑Re%

表 光譜(pǔ)法與化學法分(fèn)析(xī)值(zhí)的比較,∑Re(%)

試驗確定的光電直讀光譜法測定鋼中稀土總量的分析方法具有簡便易行,準確度高,分析時間(jiān)短(製樣、分析時(shí)間不超過10分鍾)的特點,試(shì)樣光譜分析與化學分析值(zhí)差均在《GB/T223、49- 94萃取分離(lí)—偶氮氯瞵mA光度法測定稀土總量》的允(yǔn)許範圍以(yǐ)內,完全能夠滿足現場生產檢驗的需要。



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