食品環境篇丨智能石墨消解儀常見樣品消解方法

智（zhì）能石墨（mò）消解儀與傳（chuán）統的電（diàn）爐、電熱板相比（bǐ）在加熱均勻性、溫度精度（dù）、工作（zuò）溫度範圍、交叉、抗（kàng）腐蝕（shí）性等方麵具有優（yōu）勢。而且智能石墨消（xiāo）解（jiě）儀在多步處理、安全性、智能化等（děng）方麵智能石墨（mò）消解儀比微波消解儀更勝一籌，更適合在日常的（de）普（pǔ）通樣品消解中應用。

智能石墨消解儀在一些富含有機質的的樣品如奶（nǎi）粉、蜂蜜（mì）、紫菜等的消解過程中常需要冷消解過夜，若使用智能石墨消解儀，可設置無人值守程序。在冷預消解完成（chéng）後自（zì）動啟動加熱程序，實驗員上（shàng）班（bān）後即可拿消解完成的樣品上機分析測試，提高效率，節（jiē）省人力和成本。不得不說，無人值（zhí）守功能是（shì）樣品處理自動化的一個方向。

接下來（lái）小編將不定時為大家（jiā）介紹智能石墨消解儀在食品（pǐn）、環（huán）境、植物、化妝品、冶（yě）煉采礦、科研等領域中的應（yīng）用法。今（jīn）天先介紹食品領域和環境領域！

 

食品領域

大米的消解

儀器：

D4智能石墨消解儀（格丹（dān）納）

玻璃（lí）消解管

 

試劑：

1.硝酸(HN03)：ρ=1.42g/mL，優級純

2.高氯酸(HCIO₄)： ρ=1.68g/mL，優級純

 

步驟：

1.  稱取已粉（fěn）碎並通過100目篩下的大米樣本1.0g於消解管中，塞上帶孔管塞，加入（rù） 10mL混合酸（suān）HNO₃+HCIO₄ (4+1)，放置過夜。

2.  塞上帶孔管塞，插入消解儀消解孔中，設置消解儀（yí）溫度為65℃，緩慢加熱使樣品與酸完全混合，保65℃15min 。

3.  升（shēng）溫到100℃，此（cǐ）時，消解管（guǎn）中充滿紅棕色濃煙，保持30min，樣品消解，樣品溶（róng）液透明，呈淡黃色。

4.  打開管（guǎn）塞，升溫到180-190℃，趕走多餘的酸，溶液無色清（qīng）亮，約2ml左右。

 

魚肉的消解

 

儀器：

D4智能（néng）石墨消解儀（格丹納）

玻璃消解管

 

試（shì）劑：

1.硝酸(HNO₃)：ρ =1.42g/mL，優（yōu）級純

2.高氯酸(HCIO₄)： ρ=1.68g/mL，優級純

 

步驟（zhòu）：

1.  將魚肉（ròu）在120℃烘幹，用瑪瑙（nǎo）研缽研碎，稱取已研碎的樣品0.5g於消解管中，加入 8mL硝酸HNO3。

2.  塞上帶孔（kǒng）管（guǎn）塞，插入消（xiāo）解儀消解孔中，設置（zhì）消解儀溫度為130℃，從室溫約15min升到130℃。

3.  升溫到130℃後，使（shǐ）酸回流清（qīng）洗試管內壁，保持20min，溶（róng）液基本澄清。

4.  取下冷卻，加約2mL高氯酸HCIO₄。

5.  設定溫度到190-200℃，插入消解儀消（xiāo）解孔中，繼續加熱到白煙基本冒盡，溶液剩1-2mL，溶液澄清透明，基本為無色。

 

牛奶的消解

 

儀器（qì）：

D4智能石（shí）墨消解儀（格丹納）

玻璃消解管

 

試劑：

1.  硝酸（suān）(HNO₃)：ρ=1.42g/mL ，優級純

2.  高氯酸(HCIO₄)：ρ =1.68g/mL，優級純

 

步驟（zhòu）：

1.  取牛奶5mL於50mL消（xiāo）解管中，加入10mL 硝酸HNO₃。

2.  塞上帶孔管塞，插（chā）入消解（jiě）儀消解孔中，設置消解儀溫度為120℃，從室溫約15min升到120℃。

3.  消解儀升溫的過程中，酸回流清洗試管內壁，升溫到120"C後保持60min，溶液基本澄清。

4.取下冷卻，加約2mL高氯酸HCIO₄。

5.設定溫度到180-190℃，插入消解儀消解孔中，繼續加熱到白煙基本（běn）冒（mào）盡。

 

葡萄幹的消解（jiě）

 

儀器：

D4智能石墨消解（jiě）儀（yí）（格丹納）

玻璃消解管

 

試劑：

1.硝酸(HNO₃)：ρ =1.42g/mL，優（yōu）級純

 

步驟：

1.  稱（chēng）取葡萄幹樣（yàng）品0.5g於消解管中，加入（rù）8mL硝酸HNO₃。

2.  塞上帶（dài）孔管塞，插入（rù）消解儀消解孔中，設置消解儀溫度為（wéi）130℃，從室溫約15min升到130℃。

3.升溫到130℃後，使酸回流清（qīng）洗試管內壁，保持（chí）30min，溶液澄（chéng）清。樣品稱取量、加酸量、消解溫度、加熱時間僅作為參考，在（zài）實際操作中，可（kě）根據樣品種類的（de）不同調整各個參（cān）數，以達（dá）到最好的消（xiāo）解效果。

 

 

環境領域（yù）

 

土壤的消解

 

儀器：

D4智能石墨消解儀（格（gé）丹納）

玻璃消解管

 

試劑：

1.  鹽酸(HCl): ρ =1. 19g/mL，優級（jí）純

2.  硝酸(HNO₃):p =1. 42g/mL，優級純

3.  氫氟酸(HF):ρ =1. 49g/mL

4.  高氯酸(HCIO₄):ρ =1.68g/mL，優級（jí）純

 

步驟（zhòu）:

1.  稱取土壤樣品0.2-0. 5g於聚四氟乙烯消解管中（zhōng），加入10mL鹽酸HCl ，插入（rù）消解孔中（zhōng）。

2.設定消解儀（yí）溫度為100℃， 加熱（rè）至樣品剩餘少量後取下冷卻。

3.加入5mL硝酸HNO₃、5mL 氫氟酸HF、3mL高氯酸HC IO₄ ，加蓋。

4. 設定消解儀溫度為170℃，升溫加熱（rè）約1h，冷卻後開蓋。

5. 繼（jì）續加熱揮矽，升溫到200℃，待冒濃白煙（yān）蒸至少量後，取下冷（lěng）卻，液體（tǐ）呈透（tòu）明。

 

汙水的消（xiāo）解

 

儀（yí）器：

D4智能石墨消解儀（格丹納）

玻璃消解管

 

試劑:

1.  硝酸(HNO₃): ρ =1. 42g/mL，優級純

2.  硫（liú）酸（suān）(H₂SO₄): ρ =1. 84g/mL，分析純

3.  高錳酸鉀(KMnO₄):5%

 

步驟:

1.  取20mL樣品(或適量)於聚丙烯消（xiāo）解（jiě）管中。

2.  加入0.5mL硝酸（suān）HNO₃、1mL 硫（liú）酸 H₂SO₄，均（jun1）勻混合樣（yàng）品。

3.  加3mI 5%的高錳酸鉀KMnO₄溶（róng）液放置15分鍾，如果樣品由紫色或者褐色褪色，則再加 2 ml高錳酸鉀KMnO₄溶液。

4.  把蓋子放置在消解管上留一點（diǎn）縫隙以允（yǔn）許有一點壓力存在，但（dàn）是不要讓太多的煙霧留出。

5.  95℃加（jiā）熱回流2小時，保持不沸騰。

6.冷卻後樣品（pǐn）消解完畢。