直讀光譜分析儀SPECTRO LAB S測定鋁及鋁合金中釩含量

鋁合金因其密（mì）度低，防腐性好，價格適中，加工性能優異等優點而被廣泛應用於家居門窗、建築物、交通運輸及航空工業。鋁合金含有矽、鉻（gè）、鎳、鈦、銅、鋯、鋅、鎂、鐵、釩等雜質（zhì）元素。通常，釩（fán）在鋁合金中所占比例（lì）不高，它主要（yào）起到輔助細化晶粒的（de）作用，故通過調節釩含量可以調控鋁（lǚ）合金的結構（gòu）與性能。對鋁和鋁合金中（zhōng）微量元素含量的測定方法有X射線（xiàn）熒光光（guāng）譜法、分光光度法、電感耦合等離子體原子發射光譜法等。

實驗部分

主要儀器

直讀光譜分析儀SPECTRO LAB S

直讀（dú）光（guāng）譜分析儀SPECTRO LAB S

在所有同類分析儀中， SPECTRO LAB S所提供分析速度（dù）超出想象（xiàng），元素檢測限低至極限，同時她也可以提供（gòng）超長的正常運行時間和（hé）非常（cháng）具有前瞻性的靈（líng）活性。 

SPECTRO LAB S 擁有世界上全新基於CMOS的探測器的記錄係統，該（gāi）係統（tǒng）非常適（shì）合於高端金屬（shǔ）分析。從微量元素到多基體應用，它提供（gòng）了極其快速、高度準確、異常靈活（huó）的技術選擇。

樣品的分析速度（dù）是儀器先進性的重要標誌，SPECTRO LAB S的推出完全滿足了金屬分析市場對速度（dù）的（de）需求。例如：當檢測低合金鋼時，它可以在20秒或更短的（de）時間內提供高準確（què）度的測量值！

從技術指標和實際使用效果看，SPECTRO LAB S均是目（mù）前金屬冶煉廠適合的、高性能的光（guāng）譜儀。對於金屬再加（jiā）工生產商、汽車（chē）和航空航天製造商、以及成品和半成品、電子產品、半導體等製（zhì）造商（shāng）來說，她給出（chū）的解決方案同樣（yàng）出色。

20秒內獲得高準確度的結果（例如：低合金鋼）；
定期維護的工作量（火花台清洗）減少（shǎo）8倍；
元素在低合金鋼中平均檢（jiǎn）測限改善2倍（bèi），元素在純鋁中的平均檢測限改善5倍（bèi）；
儀器的占地麵積減少27%；
單一標樣實現（xiàn）整（zhěng）個係統的標準化， 此項每（měi）天可節省30分鍾（zhōng）工作時間。

主要標準物質

E3202、K8011、N3104、E606、E604、E602、E2235鋁合金光譜標準樣品，6063BA鋁合金光譜標準樣品。

實（shí）驗方法

按照GB/T 17432-2012 標準的取樣方法製備好（hǎo）樣品及用於建立工作曲線的標準樣品，利（lì）用標準樣品所選定的工作條件下，激（jī）發該係列標準樣品，自（zì）動建立有效的工作曲線。為（wéi）防止工作曲線的漂移，需利用標準樣品對儀器進行校準，必要時選擇相應的標準控製樣（yàng）品與樣品同時進行測定，對試樣分析結果進行校準。結果由數據處理係統在工作曲線上直接讀出。

高含量樣品類型標準化的建立
由於鋁合金品種豐（fēng）富，不同品種（zhǒng）中雜質元素如Mg、Cu、Zn、Mn等成分差異巨大，所（suǒ）以（yǐ）火花（huā）直讀光（guāng）譜中沒（méi）有幾條針對不同品（pǐn）種的常用分析曲線。但在分析（xī）過程（chéng）中，有些樣（yàng）品的釩含量較高，不在常用分析曲線範圍內（nèi），同時（shí）在（zài）分析程序中V元素隻有一個物理通道——V4，造成了每次（cì）標準化後校正係數的輕微改變（biàn）都會對高（gāo）含（hán）量V的測（cè）定造成較大影響。所以對（duì）於高含量釩的（de）檢（jiǎn）測需要采用高釩係（xì）列標準樣品建（jiàn）立分析程序，完（wán）成類型標準化，進行校驗後再檢（jiǎn）測，最後采用含量相近（jìn）的標準控樣（yàng）進行（háng）驗證。

精（jīng）密（mì）度實（shí）驗

選用含釩（fán）量高的E2235鋁合金標準樣品進行精密度實驗，連續測定8次所得結果及測定值的相對（duì）標準（zhǔn）偏差(RSD)見表。由表可（kě）知（zhī），方法重現性和準確度均能達到分（fèn）析要求。

實際樣品測定

為（wéi）了驗證火花直讀（dú）光譜的準確性和可靠性，采用化學分析法和電感耦合等（děng）離子體發射光譜(ICP-OES)法對（duì）鋁（lǚ）合金中釩含量進（jìn）行了（le）測定。測定結果如表所示。實驗表明，火（huǒ）花直讀光（guāng）譜法的測定結果與化學分析法和ICP-OES法的測定結果（guǒ）基本一致。

結語（yǔ）

通過火花直讀光譜法測定條件的優（yōu）化選擇，結果（guǒ）表明，用火花直讀光譜（pǔ）法測定鋁合金中的釩含量，當（dāng）鋁合金中的釩含量不高於0. 020%時，方法準（zhǔn）確、可靠。