微波消解儀（yí）ICP-AES法測定塑料玩具（jù）中鎘含量

試驗（yàn）

儀器與試劑

微波消解（jiě）儀（yí）（A6）
鎘標準儲（chǔ）備液
試劑（jì）均為優級純

樣（yàng）品處理

將玩具塑料樣品剪（jiǎn）切（qiē）成5mm左右，稱取樣品0.2000g於微波消解罐中，加入硝酸5ml並滴加適量硫酸，蓋好溶樣罐蓋，放入爐腔。設定程序進行消解，消解程序（xù）分為三個階（jiē）段，第一階段：最高壓力（lì）為（wéi）0.7MPa，時間（jiān）15min，恒壓時間8min；第二階段：最高壓力1.05MPa，時（shí）間10min，恒壓時間8min；第三階段：最高壓力1. 4MPa，時間10min，恒壓（yā）時間5min。上述步驟結束（shù）大部分塑料樣品已經能全部消解，溶液澄清。由於塑料材質不同（tóng），極（jí）少數塑（sù）料（liào）樣品在該步驟完成後溶液顏色較（jiào）深，不透明，此時加幾（jǐ）滴（dī）高氯酸，仍分三階段消解，壓力不變，但第一（yī）階段的時間為10min，恒壓時間統一（yī）為5min。該步驟結束後，樣（yàng）品完（wán）全消解，溶液澄清，將溶液移入（rù）50ml容量瓶中，以純（chún）水（shuǐ）定容，於過濾。溶液待測（cè）。

儀器測定

用鎘標準溶液繪製鎘標準工作曲線，進行空白和樣（yàng）品測定。

微波消（xiāo）解試劑（jì）及程序的選擇

試驗過程中分別（bié）用硝酸、硫酸過氧化氫、硫酸-硝酸三種消解體係（xì）觀察對玩具塑料（liào）樣品的消解情況，硫酸過（guò）氧化氫能在濕法消解中消解塑料樣品，但在（zài）微（wēi）波消解中幾乎不能消解，大部（bù）分樣品仍為固體狀（zhuàng）；而硝酸能消解大部分塑料樣品，但對有些樣品有結塊現象，溶液為混濁的懸浮（fú）液，硫酸（suān）硝酸消解塑料樣品溶液澄清透明，若有溶液顏色較深不透明時，滴加少量高氯酸繼續消解（jiě），最（zuì）終溶液澄（chéng）清（qīng）透明。本法選擇硫（liú）酸硝（xiāo）酸作為微波消解試劑。

塑料樣品的（de）消解是（shì）相當困難的，必須控製好壓力及保溫時間，壓力太低及保（bǎo）持時間短均不（bú）能使（shǐ）樣品完全消解，考慮到塑料樣（yàng）品的消（xiāo）解時間較長，因此（cǐ）消解（jiě）分三步進（jìn）行。試驗中考察了表1所列（liè）5種壓（yā）力情（qíng）況下對某塑料樣品消解的影響（xiǎng），隨著壓力的增加，消解越來越完善，當（dāng）壓力達到1. 4MPa以上，結（jié）果趨於平穩，說明樣品已消解完全，壓力繼續增大對結果幾乎沒有影響。但壓力過（guò）高會減少微波消解罐的使用壽命，本法選擇壓力不超過1. 4MPa。

方法的準確度及精（jīng）密（mì）度

塑料標樣的（de）分析結果（guǒ）

用本法提供的（de）微波消解條件及ICP測試條件對聚乙烯塑料標準樣品(VDA001，VDA002，VDA003)分別平行測定7次，測定結果見表2。

回收（shōu）率試驗

本法對三（sān）種不同塑料樣品A，B，C進行加標回收試驗，回收率在96. 6%~104. 5%之間，結果見（jiàn）表3。結果表明本法（fǎ）能滿足塑料樣品的分析要求。

玩具塑料樣（yàng）品不同處理方法結果比較

由於鎘為低溫元素，高（gāo）溫下易揮發，試驗過程中對塑料樣品在500℃條件下馬弗爐幹法灰化，回收率僅為50%~60%，而（ér）加MgCO3作為保護（hù）劑的情況下回收率也不超（chāo）過85%左右，而溫度低於500℃，塑料樣品灰化不完全。因此幹法灰化對處理塑料樣（yàng）品不理想。本法（fǎ）所用微波消解溶樣法檢測結果與濕（shī）法消（xiāo）解結果一致，見表4。

用微波消解溶樣（yàng）法相當明顯（xiǎn）地減少了試劑消耗量，大大地縮短了溶樣周（zhōu）期，溶樣在密閉環境中進行，即改善了操作環境，也保護了操作人員的（de）身體健康。本方法微波（bō）消解（jiě）過程非常快（kuài）速，ICP-AES法測定高含量時，可減少多次稀釋造成的麻煩和稀（xī）釋可能引進的誤差。完全能滿足歐洲出（chū）口玩具標準（zhǔn）對玩具塑料中鎘含量限製的要求。是一個快速、簡便、準確的檢測方法。