隨著現(xiàn)代社(shè)會經濟迅速發展,土壤環境係統中重金屬汙染(rǎn)也日趨嚴重。土壤作為人類(lèi)賴(lài)以生存的自然資源之一,在為人類提供生產力的同時,也承(chéng)受著人類活動所帶來的汙染。而由於(yú)土壤成分的(de)複雜性,土壤重金屬元素分析需要進行樣品前處理。微波消解方法操(cāo)作簡單,消解速度快,大大縮短了檢驗周期,提高(gāo)了分析效率,消解效果好,有效改善實驗人員(yuán)的工作環境,分析結果(guǒ)的精密度、準確度及回收率均能得到有效保(bǎo)障。微波消解技術逐(zhú)步被科研工作(zuò)者接受並成為主流的樣品(pǐn)前處理方(fāng)法。由於不同土壤(rǎng)樣品間(jiān)的成分與(yǔ)形態差別較大,我們選擇五類土壤標準(zhǔn)物質,采用三酸法進行微波消解,並對多種金屬元素進行分析檢測。
儀器與試劑
儀器(qì)
微波(bō)消解儀
趕酸儀(yí)
分析天平
原(yuán)子(zǐ)吸收分光光度計(jì)
微波消解儀具有超高效的樣品(pǐn)處理性能,20分鍾內完成絕大部分有機/無機(jī)/液體/固體樣品的處理,如消解、萃取、蛋白水解、濃縮、幹燥(zào)和有機合成(chéng)等。微波消解儀廣(guǎng)泛適(shì)用於土壤、植物、生物樣、食品、肥料、飼料(liào)、環境樣、礦物、地質、聚合物、金屬、原(yuán)油、陶瓷、電子廢棄物、廢水等。
試劑
鹽(yán)酸,37%
硝酸,68%
氫氟酸,40%
樣品(pǐn)
GSS-22
GSS-23
GSS-26
GSS-30
GSS-33
實驗方法
微波消解
稱取(qǔ)五(wǔ)種(zhǒng)土(tǔ)壤標準物質,質量約(yuē)為(wéi)0.2g (精確至0.1mg)。將稱好的樣品,置於消解罐(guàn)底(dǐ)部,加入6mL硝酸、2mL 鹽酸和和(hé)2mL氫氟酸。靜置(zhì)30min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:
趕酸定容
冷卻後取出消解罐,在趕酸器上於150C趕酸至近幹。消解罐放冷後(hòu),將消化液轉移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次~3次,合並洗滌液於容量瓶中並用水定容至刻度,混勻備用。同時做(zuò)試劑空白試驗。
實驗發現除GSS-23的銅(tóng)元素檢測值略(luè)低於不確定度(dù)範圍, GSS-30的鋅元素檢測值略高於不確定度範圍,其餘樣品的四類元素(sù)檢測結果均在標準(zhǔn)值不確定度範圍之內,滿足實驗室土壤檢測實驗的要求(qiú)。
參考文獻
[1] HJ 491-2019土(tǔ)壤和沉積(jī)物銅、鋅、鉛、鎳(niè)、鉻(gè)的(de)測定火焰原子吸收分光光度法
[2] HJ 832-2017土壤和沉積物金屬元素總量的消解微波消解(jiě)法