實驗測試：土壤重金屬電熱板試樣蒸幹對結果的影響

土壤消解（jiě）的方法有很多，本文采用電熱板消解的方式，選用常用的HNO3+HF+HCIO4、開放式消煮法酸體係，對土壤進行消解，比較分析不同（tóng）步驟中（zhōng）酸的蒸幹對土（tǔ）壤中Cu、Pb、Cr、Fe、Mn5種重金屬元素含量測定的影響，擬為選（xuǎn）擇電熱板（bǎn）加熱（rè）消解測定土壤樣品重金屬含量的方法提（tí）供參考（kǎo）。

試（shì）驗方法和內容

樣品的采集與處理
實驗土樣均為同一樣點采集，登記編號（hào）後置於（yú）塑料（liào）薄（báo）膜，攤成約（yuē）2cm厚的薄層，置於室內（nèi）避光自然（rán）風幹後（hòu），對每一份樣（yàng）品采用四（sì）分法取（qǔ）樣進行磨碎處理（lǐ），過100目(0.149mm)土（tǔ）壤篩（shāi），保存待消煮測定。

儀器

原子吸收光譜儀
HT-300實驗電熱板（格丹（dān）納）

HT-300實驗電（diàn）熱板

格丹納HT-300實驗電熱板是用於實驗室樣品分析前處理中進行加熱、趕酸、消解用（yòng）的儀（yí）器。主要采（cǎi）用玻璃陶瓷材質組（zǔ）成的熱（rè）台（tái）麵（miàn），具有不長鏽、易清潔、耐酸堿的功能，遠程控製方式進（jìn）行調節消解溫度、消解時間，整機經過人工精密的防（fáng）腐工藝（yì）加工，使用壽命比常規電熱板長。

試劑

硝酸(HNO3)
氫氟酸(HF)
高氯酸(HCLO4)
鹽酸(HCL)均為優級純。
標準液: Cu(1.0000g/L)、 Pb( 1.0000g/L)、Cr( 1.0000g/L)、Fe(1.0000g/L)、Mn(1.0000g/L)並將其逐級稀釋至標準使用溶液備用（yòng）。

試驗方法

土壤樣品（pǐn）的分析采用HNO2—HF一HClO4開放式（shì）消煮法。準確稱取0.5000g土壤樣品於聚四氟乙烯坩堝中，加少量水潤濕後再加入20ml HNO3置於（yú）電（diàn）熱板（bǎn）加熱至粘稠狀，加入20ml HF繼續加熱，為達到良好的飛矽效果，經常搖動坩堝，最後加入20ml的HClO3，並（bìng）加熱至白煙冒盡，對於含有機質較多的（de）土樣（yàng）再加入適量HClO4，之後加蓋消解，土壤分解物呈白色（sè）或淡黃色，傾斜（xié）坩堝呈不流動的粘稠狀，用水衝（chōng）洗內壁及坩堝蓋，溫熱溶（róng）解殘渣，冷卻後定容至50ml。8組樣品分別按照表中的方式進行消解（jiě），同時製作分析空白。

標準土樣消解結果比較

7種消解方法和標準土樣比較，結果表明Cu元素在采用5號（hào）方法時，測定含量的值偏（piān）低，采用其他方法測定結果均高於標準值，而在（zài）測（cè）定6、7號樣品時火焰原子吸收曲線變化幅度較大；Fe元素在7種方法測定下含（hán）量均（jun1）高於標準值，但在測定7種樣品時，火焰原子吸收曲線變化幅度均較大；Cr元素采用方法1、方（fāng）法（fǎ）2以（yǐ）及方法4時，測定含量的值偏高，采用（yòng）方（fāng）法3時，測定結（jié）果與（yǔ）標準（zhǔn）方法一致（zhì），采（cǎi）用方（fāng）法5、方法6以及（jí）方法（fǎ）7時，測（cè）定結果均低於（yú）標準值；Pb元素采（cǎi）用方法3時，測定（dìng）結（jié）果高（gāo）於標準值，采用其他6種方法時，測定（dìng）結果均低於（yú）標準值，其中方法7測（cè）定結（jié）果（guǒ）低於標準值的50%；Mn元素采用（yòng）的7種方法測定結果均低於（yú）標準值。相對於其他4種（zhǒng）土壤重金（jīn）屬含（hán）量的測定而言，Cr的消解效果較差，方法6回收率僅為（wéi）51%。消解結束後溶液呈棕黃色（sè），有灰（huī）黑色殘渣，消解不完全，這可能是由（yóu）於土壤（rǎng）中存在大量（liàng）的矽，一部（bù）分重金屬元（yuán）素存在於礦物晶格中，且晶格比較穩（wěn）定，隻有氫氟酸才能破壞（huài）這類晶格，釋放出（chū）裏麵的元素，消解液無法（fǎ）將土樣中Cr徹底溶出，是造成回收率偏低的直接原因。

Cu元素、Fe元素7種方法（fǎ）重金屬回收（shōu）率均達到90%，Cr元素在采用方法5、6、7時，Pb元素采用方法4、5、7時，Mn元素采用所有樣品蒸千時，回收率（lǜ）均低於（yú）90%，說明電熱板溫度控製（zhì）不正確時土壤重金屬不易消解完全。

結論

不同類型的土壤中重金屬（shǔ）含量有較大（dà）差異，不同消解（jiě）方法對重金屬含量分析的影響也有差異。7種消解（jiě）方法對（duì）標（biāo）準土樣Cu、Fe、Mn、Pb、Cr含（hán）量（liàng）的測定值顯示（shì），隻有Fe、Mn含量的測定值在標準值範圍內，Cu含量在HClO4，蒸幹（gàn）的（de）條（tiáo）件下測定值不在標準範圍內，Pb含量在（zài）HNO3，蒸（zhēng）幹、HF蒸幹HClO4，蒸幹以及HNO3、HClO4，同時蒸（zhēng）幹、HNO3、HF、HClO4，同時蒸幹的條件下測（cè）定值不在標準範圍內，Cr含（hán）量在隻有HClO4，蒸幹的條件下測定值在標準值範（fàn）圍內。總的來說，HNO3+ HF+HClO4，體係（xì）的電熱（rè）板消解對土樣中的各（gè）種重（chóng）金屬都有較（jiào）理想的消解效果（guǒ），但是，加酸量的多少以及電熱板溫度控製的準確性都影響土壤重金屬含（hán）量（liàng）的測定。因此，在測定土（tǔ）壤中重金屬含量的時候應盡量事先多選用幾（jǐ）種方法做對比實驗，通過對結果的分析，從中選取適（shì）合該土壤類型的測定方法。