HP40Nb合金是一種新型爐管材料,由於沒有相匹配(pèi)的(de)同類型(xíng)標樣,無法同時定量出所有共存元素的含量(liàng),因此采用國家一級標鋼逐個元(yuán)素定(dìng)量分析耗時長,嚴重影響爐(lú)前生產。為了滿足爐前的(de)生產要(yào)求,采用二級標(biāo)樣校正工作曲線來測(cè)定HP40Nb合金試樣,大大提高了分析速度。二級標樣是通過實驗室內自(zì)行製(zhì)備的標(biāo)樣,與分析試樣有相同的冶煉曆程和晶體結構。為了使測試結(jié)果在方法學上能夠達到技術要求,本文進性了大量試驗(yàn),經驗證(zhèng)表明,采用二級標樣利(lì)用直讀(dú)光譜儀進行HP40Nb合金分析,可同時定量出其材質(zhì)的所有(yǒu)共存元素的含量(liàng),其結果準確,重現性好,確實發揮出了光譜分析快速、準確的優點,為爐前的生產爭取了寶貴的時間。現將實驗方法報告如下。
一、實驗部分
1、儀器:SPECTROLAB M直讀光譜儀(德國(guó)斯派(pài)克)
2、方法
2.1分析條件的確定
本法利用直讀光譜(pǔ)儀(yí)分析HP40Nb合金,采用30x30mm圓柱塊狀樣品。在半舊砂紙(AL203)上研磨,采鎢電極材料,氬氣純度99.99%。經過條件試驗確定衝洗時間為2分鍾,預燃時間8秒,曝光時間7秒,曝(pù)光方式選擇一(yī)次曝光,激發完試樣用電極刷清洗電極,用鐵基體做內標,波長271.44mm。
2.2工作曲線的(de)繪製
分析前先(xiān)對儀器進行描跡,標準化,精(jīng)度分(fèn)析。符(fú)合標準後,在選定的工作條件下,采用具(jù)有一定濃度梯(tī)度的二級標樣,每個試樣分析3次,以分析線相對(duì)強度平均值和標樣中該元素濃度(dù)對應繪製工作曲(qǔ)線。
二、結果與討論
1、氬氣的壓力
氬氣的壓力是影響譜線強(qiáng)度和穩定的主要(yào)因素,SPECTRO LAB直讀光譜分析(xī)儀,儀器本身(shēn)沒有氬氣調節裝置,但可通過調節氬氣輸入壓力(lì)達到控製氬氣流(liú)量的目(mù)的,對分析試樣做氬氣試驗表明,壓力為0.5MP時可獲得穩定的光譜譜線強度。
2、積分時間的選擇
積分時間的選擇是以試樣的分析精度為標準,分別選擇5、6、7、8、9秒進行試驗,用一塊試樣,相同的分析條件下,連續分(fèn)析10次,計(jì)算(suàn)標準(zhǔn)偏差(chà),最後確(què)定最佳積分時間為7秒。
3、HP40Nb合(hé)金的化學組成(chéng)見表1:
4、選用一級標樣與二級標(biāo)樣以跟蹤的其中3爐鋼進行分析結果的對比,見表2:
從上(shàng)表可以看(kàn)出,采用二級標樣代替國家一級標(biāo)樣,對試樣進行(háng)分析,其分析(xī)結果的準(zhǔn)確性可達到要求。
5、標準(zhǔn)樣品的分析
在同一條件下研磨分析樣品與標樣,研磨麵要表麵平整,紋路一致,無氣孔、雜質和裂紋。於選定條件下(xià),激發分析。不同點分別激發(fā)3次,取均值報出分析元素含量。在采用二(èr)級標(biāo)鋼校(xiào)正的(de)工(gōng)作曲線下對一級(jí)標鋼的分析(xī),以磷元素為例,測試結果見表3:
表3精密度試驗(n=10)
從表3中可以看出,其測試的精密度(dù)可達到技術要求。因此是一種可行的分析方法。
三(sān)、結語
光電光譜分析目前被廣泛應用於鋼鐵(tiě)工業中,它是把激發試樣獲得的複合光經光柵(shān)分光後,利用計算機(jī)技將光電倍增管收到的信號轉變成電訊號,通過測量特征波長的強度而求(qiú)得試樣中分析元素的含量。它是一(yī)種定量分析的方法,具有(yǒu)選擇性好、分析速度快、精度高等(děng)特點。目前,在我廠的實際生產中,鑄管的爐前公析(xī)和原材料複檢,都采用光譜分析,光譜分析在我廠(chǎng)的實(shí)際生產中起著重要的作用。因此,為生產的正(zhèng)常提供良好(hǎo)的服務,須對儀器的性能有全麵的了解,做(zuò)好儀器的(de)基礎維護。
參考標準:光譜分析(xī)論文集
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