土壤消解：全自動石墨消（xiāo）解儀兩（liǎng）種酸處理方法

土壤重金屬汙（wū）染（rǎn）狀（zhuàng）況詳查已成為社會關注焦點，國家（jiā）環保部會同國土資源部、農業部等部門按照《全國土壤汙染狀況詳查實驗室篩選技術規定》(以下簡稱《規定》)的要求，在全國範圍內，開展對參與詳（xiáng）查工作的實驗室進行統一篩選工作，並計劃在2018年底前（qián）查（chá）明農用地土壤汙染的麵積、分布及其對農產品（pǐn）質量的影響（xiǎng）。因此，麵對日益增加的土壤重金屬監測任務，如何快速、準確地分析出其含量，以此來判斷出土壤的汙染程度尤為重要。土壤樣品的前處理對準確（què）測定土壤（rǎng）中重金屬（shǔ）含量具有重要的影響，《規定》推（tuī）薦使（shǐ）用方法為微波消解和高（gāo）壓密閉消解法，但對（duì）全自動消（xiāo）解儀法的使用沒有做具體的（de）說明。本文借助全自動石墨消解儀，通過王水和四酸(HNO3一（yī）HCL—HF—HCLO4)對土壤樣品進行消解（jiě），ICP—MS分析測定（dìng）鎘(cd)、鈷(Co)、銅(cu)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉛(Pb)、鋅(Zn)、釩(v)、砷(As)、鉬(Mo)、銻(Sb)等12種金屬元素含量，獲取兩種酸處理方法檢出限、穩定性、準確度以及加標回收等技術指標，對比分析確定兩種方法適用範圍，為《規定》中全自動消解儀法的運用提供可以借鑒的依據。

文章使用 全自（zì）動石墨消解儀對比兩種不同的酸體係對土壤標準樣品和實際（jì）土壤樣品進行（háng）前處理（lǐ）的方法，對土壤（rǎng）利（lì）用、修（xiū）複有重要的意義。

實驗部分

1、儀器與試劑

儀器儀器： 72位全自動石墨消解儀，ICP—MS，

試（shì）劑：超純水，硝酸(GR)、高氯酸(GR)、氫氟酸（suān）(GR)、鹽（yán）酸(GR)、土壤標準樣品GBW07427(GSS一13)、GBW07455(GSS一26)。

2、樣品消（xiāo）解

王水消解

稱取0．1g土壤樣品置（zhì）於聚四氟乙烯消解管中，每份加少量水潤濕後加人6mL王（wáng）水，在全（quán）自動石墨消解儀中於100％高度和50％的強度下震動10s，之後在100℃下加（jiā）回流（liú）蓋消（xiāo）解2h後進（jìn）行趕酸，結束後冷卻轉移至50mL容量瓶中，用（yòng）超純水稀釋至刻度，搖勻備用。同時做試（shì）樣空（kōng）白。

王水一（yī）氫氟酸一高氯酸消解

稱取（qǔ）0．1g土壤樣品置於聚四氟乙烯消（xiāo）解管中，依次（cì）加人4.5mL鹽酸（suān）、1.5mL硝酸，3.0mL氫氟酸、1．0mL高氯酸，在全自動石墨消解儀中（zhōng）於100％高度和50％的（de）強度下震動10s，加回流蓋於150℃恒溫加熱2h，取下回流蓋進行趕酸，若溶（róng）液中依舊有黑色物（wù）質，可（kě）加入（rù）lmL硝酸（suān）與0.5mL高氯酸，趕至溶液呈清亮色（sè）小液滴，取下冷卻，消（xiāo）解（jiě）完畢。移至50mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻（kè）度，搖勻備用。同時做試樣空白。

3、結果討論

采用全自動石（shí）墨消解儀，通過四酸處理土壤樣品，有利於促進土壤晶格中的重金屬元素穩定有（yǒu）效的溶出，達到全消解的目的，符（fú）合土壤中重金屬元素含量準確分析的（de）要求。通過全（quán）自動石墨消解儀，選擇不同的酸處理體係，可滿（mǎn）足土壤（rǎng）中不同類型（xíng）重（chóng）金（jīn）屬含量監測分析的需求，符合《全國土壤汙染狀況詳查實驗（yàn）室篩選技術規定》中方（fāng）法質量控製和質量保證要求，而且整個過程自動加酸、控溫、搖勻、趕酸、冷卻、定容等，產生的酸霧自動被抽風係統（tǒng）抽出，不易對操作者造成危害，72孔的設計適合於土壤詳查過程中大批量樣品的分析（xī）的要求。