優質品種鋼的冶煉已將氮含量作為必檢項目,利用直讀光譜法代替熱(rè)導(dǎo)熔融法測定鋼中氮,將大幅縮短檢驗周期(qī),降低檢驗成(chéng)本,更(gèng)加適合煉鋼(gāng)轉爐前(qián)快速分析需要。文章用直讀光譜儀進行了鋼中氮的檢測實驗(yàn),通(tōng)過對分析條件、控(kòng)製標樣準備、試樣處理(lǐ)、儀器標準(zhǔn)化分析操作等逐一分析,找到最佳分(fèn)析條件和試樣(yàng)處理要求。有針對性(xìng)抽取實際生產中25個不同氮含量範圍的鋼種進行鋼中氮含量的檢測,可以看出,光譜儀與氮氧儀測定結果(均值)差值,符合國(guó)標重現性要求,光譜儀測定鋼中氮含量完全可行,測定結果準確性、精確性滿足實際生產需要。
鋼中(zhōng)氮主要以氮化(huà)物形(xíng)式存在(zài),當鋼中氮含(hán)量超過—定限度並且在(zài)加熱升溫時會出現“蘭脆(cuì)”現象,鋼的塑性(xìng)、韌性下降,脆性增加。目前,大多數優質品種鋼的冶煉已不再僅僅滿足(zú)於常規元素的分析,而把氮含量也作為一個(gè)必須檢驗的項(xiàng)目。
常規鋼中氮的檢驗,一般(bān)采氮氧儀的熱導熔融法。但此方法存在檢驗周期長、成本高(gāo)和樣品加工困難等問題。利用
直讀(dú)光譜法測(cè)定鋼中氮,將大幅縮(suō)短檢驗周(zhōu)期.降低檢驗成本,更加(jiā)適合煉鋼轉爐前快速分析(xī)需要。本文用
直讀光譜(pǔ)儀逬行鋼中氮的檢測實驗,找到了光譜(pǔ)分析氮的最佳條件和試樣處理要(yào)求,在實際生產中得到有效應用。
實驗部分
實驗儀器:直讀光譜儀,透鏡材質為氟化鎂;氮氧儀。樣品加工設備為自動銑樣機。
實驗(yàn)方法:煉鋼生產提供的檢驗試樣由自動銑樣機磨(mó)製,加(jiā)工好(hǎo)的試樣為:無氣(qì)孔、針眼、夾渣和較大(dà)裂紋。試樣分析麵不能用手觸摸,不能接觸其他的(de)脂類物質。
分(fèn)析條件
氬氣壓力 樣品在氬氣氣氛中激發時,氬氣的壓力會影響光譜分析碳的分析(xī)結果。直讀光(guāng)譜儀的氬氣係統氣(qì)流量由程序設定,氣源壓力要(yào)求(qiú)保證0.3MPa即可(kě)。
控製標樣準備 檢驗室沒有合適的光譜氮控(kòng)製標樣,通(tōng)過自製硫印鑄坯,製成高低(dī)氮含量兩塊控製標(biāo)樣,采用氮氧儀進行控製標樣定值(zhí)(默認氮氧儀定值為(wéi)標準值),其測定結(jié)果如表1.
表1,自製控製標樣定值(zhí)(質量分數,%)
通過表1可以看出,兩塊控製標(biāo)樣的直讀光(guāng)譜儀與氮氧儀測定結果均勻穩定,均間分別相差1.6X10和1X10,符合國(guó)家標準。結合測定結果分別(bié)將控製標(biāo)樣值(zhí)定為41X10和21X10,自製光(guāng)譜氮控製標樣準確(què)有效。
準確度試驗
應用直讀光譜儀(yí)和氮氧儀(yí)分別對試樣氮含量進(jìn)行檢測,測定結果見表2.從表2實驗數據可看出,光譜儀測定值與氮氧儀(yí)測定值基本一(yī)致。
表2試樣氮含(hán)量檢測數據(jù)(質量分數,%)
結論
1.用直讀光譜儀測定鋼中(zhōng)氮含量,測量誤(wù)差(chà)符合國家標(biāo)準。
2.采用火花發(fā)射光譜分析時,火花平台清理要及時,要求氣路和試樣平台密閉(bì)無泄露(lù)。