火(huǒ)花直讀光譜儀測量精度的影響因素
(火花直(zhí)讀光譜儀MAXx 08)
樣品處理的影響
采(cǎi)用
火花發射光譜(pǔ)分析時,樣品表麵處理好壞將直接影響分析結果的準(zhǔn)確度和精確度。實(shí)驗發現:如(rú)果樣品過熱,則氮的(de)分析結果(guǒ)的波動大,精度較差。自動銑樣機相較(jiào)於研磨片製樣:製樣用時短(30s)、樣品表麵平整、紋理清(qīng)晰、不易汙染,且試樣不過熱,試樣分析精度較(jiào)高。
氣源(yuán)純(chún)度的影響
光譜分析氮(dàn)所用氬氣純度有較(jiào)高的(de)要(yào)求,因(yīn)此使(shǐ)用液態氬(99.9999%),且管路的接頭無任何(hé)泄漏(lòu)點,從而保證氮分析結果(guǒ)穩(wěn)定性和精確度(dù)。
聚光透鏡的(de)影響
聚光透鏡是樣品(pǐn)被激發而發出的光進入分光儀的惟一通道,必須保持鏡(jìng)麵清(qīng)潔幹淨(jìng)。但如果長期使用聚光鏡則會受到汙染,聚光透鏡外表麵將會附著一層茶(chá)褐色物質,時間越(yuè)長,沉積越(yuè)厚。另外,激發產生(shēng)的金屬粉末也會粘附在透鏡的外(wài)表麵上,使分析靈敏度降低(dī),分析誤差增大(dà)。在對直讀光譜儀使用過程中,發現(xiàn)該設備短期穩定性較好,但長期(qī)穩定(dìng)性相對差(chà)一些,特別是對非金屬元素的影響較大。通過觀察,鐵基值下降30%時,說明聚光透鏡已受汙染,需及時對透鏡進(jìn)行處理。
儀器標準(zhǔn)化分析操作對結果的影響
儀器標準化分析操作不及時將(jiāng)會直接影響分析結果的淮確性。標淮化間隔吋間越長(zhǎng),儀器的α係數會越大。一般情況下分析儀器正常做完(wán)標準化分析操作後,儀器一定會提示(shì)是否進行光學係統的成像(xiàng),一般α要接近於1,β要接近於0,此時分析結果越準確也越穩定。但是,在實際生產中達不到理想的狀態,此次實驗使用的直讀光譜儀α係數在1.2〜1.5之間為正常,超過1.5必須重新進行標準化(huà)分析操作(zuò)。