陶瓷電熱板加熱消（xiāo）解大米小麥中金屬離子測定

穀（gǔ）物中（zhōng）含（hán）有多種金屬離子，大（dà）部分對於身體健康有重要（yào）作用，其含量（liàng）範（fàn）圍集中在10-100 µg/g，屬（shǔ）於微量分析。對於金屬的處理，大部分的（de）現有文獻采取的是以混合強酸加熱並溶解的方法，但是這種方法本身極具危險性，而且環境（jìng）有極大的（de）影（yǐng）響。所以本次實驗中（zhōng）選擇進行（háng）長時間的灰化以除去有機物，代替酸解的方法。

對於金屬的微量分析，分光光度法靈敏度高，易於操作，是當前十分經典的測量微量金屬的方法。但分光光（guāng）度法存在著準確度極差的缺點，所以我們希望找到可以全部替代或部分替代分（fèn）光光度的方（fāng）法。滴定法時常用的準確分析的方法，誤差（chà）極小，EDTA是（shì）一種極強的（de）絡合劑，可以和多種金屬（shǔ）離子絡合，常用（yòng）來測（cè）量金屬離子的含量。因此，本實驗將這（zhè）兩種方法結合，采用 實驗電熱板消解加熱測量穀物中的金屬含量。

實驗過程

儀器與試劑

實驗電熱板HT-200（格丹（dān）納）
紫外可見分光光度計

基準碳酸鈣，鐵標準溶液，基準氧化鋅，六水合氯化鎂，1%鈣指示劑（jì），鋅試劑（jì）固體，0.20%鄰二氨菲溶液，pH-8.8的硼砂（shā）硼（péng）酸緩衝溶液


實驗方法

1.樣品處理
稱取20.0g樣品於坩堝中，先在實驗電熱板上預加熱蒸發至（zhì）無水分，固體呈黑色，轉移至馬弗爐，加入適量濃硝酸，灼燒至固體（tǐ）呈灰白色。用5%硝酸溶解殘留固體並（bìng）定容至100mL。

2.標準溶液配製。

3.鈣鎂含量測定

1)鈣鎂總量測定
利用EDTA與鈣鎂絡合的反（fǎn）應，在溶液（yè）中加入三乙醇胺掩蔽（bì）鐵離子的幹擾，再加（jiā）入（rù）適（shì）量氨性緩衝溶液，以EBT為指示劑滴定（dìng）溶液中的鈣鎂（měi）總量。

2)鈣含量測（cè）定
在溶液（yè）中加入氫（qīng）氧化鈉溶（róng）液調節pH 至11-12，以鈣指示劑為指示劑，用EDTA標準溶液（yè）滴定（dìng）鈣離子含量。

4.鋅含（hán）量測定
在溶（róng）液中加入三乙醇胺掩蔽鐵離子，加（jiā）入4mL鋅試劑，再加（jiā）入 3mL硼砂硼酸緩衝溶液調節pH 至8.8，用蒸（zhēng）餾水稀釋至25.0mL，用分光光度計在618nm 處測定吸光度。

5.鐵含量測定
在溶液中加入1.0mL鹽酸羥胺（àn），混勻靜置2min後加入1.0mL鄰二氮菲溶液和2.0mL乙酸鈉，加水稀釋至25.0mL，在510nm測定吸（xī）光度。

結果與討論

實際樣品中（zhōng）離子濃度（dù）的測定

樣品經（jīng）過（guò）長時間灰化後仍有少量紫色物質（zhì）存在（zài），可能是其他離子或殘餘有（yǒu）機物。灰化後，大米樣品殘餘量極低，可能是誤差增大的原（yuán）因之一。

最終ICP測試數據顯示：

與所測得的數據相差較大，推測原因（yīn）是（shì）對於實際（jì）樣品中的離子環境估計不足，仍存在很（hěn）多未知離子的幹擾，需要進一步的研究。

總結

實驗最終探索出了一條基本可以確定穀（gǔ）物（wù）重金屬含量的方案，但誤差較大，仍存在許多地方（fāng）可以改進。由於時間原因，並未進行更深（shēn）入的探索及研究。最（zuì）終的樣品體係中存在許多雜離子，所采取（qǔ）的實驗方（fāng）案並不（bú）能全（quán）部（bù）消除影響。本次實驗（yàn）中的格丹納實驗電熱板HT-200采用了陶瓷板加熱體發熱提供高（gāo）溫熱量讓樣品加熱，使樣品受熱麵積更加的均勻。並且是分體控製方式，在通風櫥外進行控製加熱，科研人員可以遠離酸霧和熱量，安全又方便。