硒是維(wéi)持人體正常生理功能的重要微量元素。硒能(néng)夠增強人體免疫力,具有很(hěn)好的抗癌(ái)作用和抗氧化作用,如果人體缺少了硒就會導致未老先衰。由於中國72%的土壤中(zhōng)缺硒,在天(tiān)然食品中,作為主要(yào)糧食作物(wù)的小麥、大米、玉(yù)米等穀類作物硒(xī)含量均低於40 µg/kg。缺硒是發生克山病(bìng)和(hé)大骨節病的重要原因。因而對糧(liáng)食中硒含量進(jìn)行檢測具有重要的意義。
本實驗采用
電熱板加熱消解法(fǎ)對樣品進行前處理,使用原子熒光光度法進行測(cè)定。
實驗部分
1.儀器與試劑
實(shí)驗電熱板HT-300(格(gé)丹納)
原子熒光光(guāng)度計
硒空心陰極燈
天平(píng)
大(dà)米標準物(GBW10010)
富硒大米
硝酸
高氯酸
鹽酸
氫(qīng)氧化鈉
過氧化氫(30%)
硼氫化鈉溶液(8g/L)
鐵氰化鉀(100g/L)
10µg/kg的硒標準應用液
2.試(shì)樣分析
實驗電熱板HT-300加熱消解稱取0.5 g(精(jīng)確至0.001 g)粉碎烘幹的樣品,置(zhì)於100 mi錐形瓶中,加10. 0 mL混合酸及幾粒(lì)玻璃珠,蓋上表麵皿冷(lěng)消化過夜。次日於電熱板上加(jiā)熱,並(bìng)及時補加硝酸。當溶液變為清亮無色並伴(bàn)有白煙時(shí),再繼續加熱至剩餘(yú)體積2 mL左右(切(qiē)不可蒸幹(gàn))。加入5.0 mL鹽酸,繼續加熱至溶液變為清亮無(wú)色並伴有白煙(yān)出現。冷卻後轉移至(zhì)25 mL容量瓶(píng)中,加鹽酸2.0 mL,鐵氰化鉀溶液1.0 mL,定容,混勻待測。同時做空白試驗(yàn)。
結果(guǒ)與討論
1.回收率實驗
為評(píng)價測定係統的準確度,在所測定的富硒大米樣品中加入一定量的硒標準溶液(yè),按(àn)樣品處理方法進行處理後,測定其加標回收率(lǜ)(見(jiàn)表(biǎo)1)。
2.準確度實(shí)驗
結(jié)果顯示,電熱板加(jiā)熱(rè)消解法測定大米標準物質的結果均在參考值範圍內,符合方法準確度要求。
結論
電熱板加熱消解法對富硒大米進(jìn)行前處理,測定其硒含量。電熱板加熱法具(jù)有前處理簡便、消解能力強、測定準確等優點(diǎn),其可以優化(huà)大米(mǐ)樣品分析的前處理。