土壤是世界上組成最複雜的混合物(wù),樣(yàng)品基體幹擾(rǎo)大,測定難度高於大多數樣品。實(shí)驗人員如何做到數(shù)據準確可靠?消解、上(shàng)機和質控措施都是至關重要。細節決定(dìng)成敗,下麵我們來了解土壤重金屬檢測的實驗全流程。
1.土壤分析前處理方法
1.1陶瓷電熱(rè)板消(xiāo)解
稱取(qǔ)0.25-0.5g樣品(pǐn),加入(rù)10mL鹽酸,低溫消解至剩餘(yú)3-5mL,之後依次加入5mL硝酸、10mL氫氟酸和1mL高氯酸,加蓋加(jiā)熱數小時後(hòu),開蓋,陶瓷電熱板趕酸至高氯酸冒煙後,以硝酸(suān)或(huò)是鹽(yán)酸加熱提取鹽類,消(xiāo)解液以儀器測試。
1.2實驗注意事項
1.注意加酸順序、加酸量、消解時間和消解溫度的控製(zhì): 一般情況,加入酸的量為∶0.1-0.25g樣品,加入酸量為5mL鹽酸+(3至5)mL硝酸+(5至10)mL氫氟酸+1mL高氯酸;0.25-0.5g樣品,加入酸(suān)量為10mL鹽(yán)酸+5mL硝酸(suān)+(10至20) mL氫氟酸+(1至3)mL高氯酸。如果土樣中有機質含量較高,則高氯酸(suān)的量相應要多加些,對於難消解土樣甚至要重複加一次四(sì)酸。
並不是加酸越多,消解效(xiào)果就越好(hǎo)。酸加多了,會增(zēng)加帶入雜質的風險。因為各種酸中不可避免會含有重金屬,酸(suān)加入越多,試劑誤差就會越大(尤其是Cr和Cu、Zn等元素),而且,加入酸的量越大,消解(jiě)所需時間越長,增大(dà)了工(gōng)作量。
②注意所用電熱板的材質。若(ruò)是合金材質,在消解過程中,酸蒸汽會腐蝕電熱板。本次(cì)使用的格(gé)丹納陶瓷電(diàn)熱(rè)板HT-200使用玻璃陶瓷作為台麵,機身殼體塗多層特氟龍塗層,做一(yī)抹即淨並防腐蝕。
③消解時間,標準中是采用加入四酸(suān)後加蓋(gài)消解1-2h,之後直接開蓋趕酸,本方式(shì)溫度控製不(bú)合適很容易消解過快,導致元素含量偏低﹔采用加酸消解1-2h後,放置過(guò)夜,次日開蓋趕酸(suān),消解的更徹底,可(kě)有效改(gǎi)善此類問題。
④在(zài)鹽類提取時,大多是(shì)以硝酸或是單獨的鹽酸提取(qǔ),部分難消解樣品采用稀的逆王水提取效果更佳。
2.土壤測試方法
電感耦合等(děng)離子體質譜法測試Cu、Pb、Zn、Ni、Co、Cr、Mn、Be、V、Mo、cd和TI。
以上是實(shí)驗(yàn)室檢測土壤(rǎng)方法之一。而現場檢測土壤方法,可以通(tōng)過(guò)手持式 X 射線熒光光譜儀完成,節省企業的經濟成本和時(shí)間成本。斯派克(kè)手持式 X 射線熒光光譜儀具有攜帶方便、操作(zuò)簡單、檢測速度快、檢測效(xiào)果相對準確等(děng)優(yōu)勢。其測試結果與實驗室測試結果進行對比,在嚴格遵守操作流程及參數合理設置(zhì)條件下,測定結果具有較好的穩(wěn)定性和可靠性。