實驗室電熱板消（xiāo）解（jiě）測定電（diàn）子級（jí）多晶矽詳解

電子級多晶矽是（shì）國家發展集成電路產業的基礎原材料，是純度最高的多晶矽材料。相（xiàng）對於太陽能級多晶矽99.9999%純度，電子級多晶矽的純度要求達到99.999999999%。電子級多晶矽其中的雜質（zhì）含量更（gèng）是得以0.1ppb的數量級（jí）計。本文參（cān）照標準《GB／T 37049-2018 電子級多晶矽中基體金屬雜質含量的測定 電感耦合等離子（zǐ）體質譜法》使用實驗電熱板HT-300消解、ICP-MS測定（dìng）電子級多晶矽中鐵、鉻、鎳、銅、鋅、鈉的含量。

PS：本方法適用於基體（tǐ）金屬雜質小於5ng/g範圍內鐵、鉻、鎳、銅、鋅、鈉含量的（de）測定。本方法對於鐵、鉻、鎳（niè）、銅、鋅、鈉六種元素的總檢出限至少應小於0.4ng/g。

1.實驗部分

1.1儀器（qì）和耗材
實驗電熱板HT-300（玻璃陶瓷台麵耐腐蝕， 羞羞视频在线（dé）科學）
燒杯（bēi）（50ml）
電子天平
ICP-MS

1.2試劑（jì）
純水：符合SEMIF63的規定。
硝酸：質量分數65.0%~68.0%，每種金屬雜質（zhì）含量均低於10ng/L。
氫氟酸：質量分數30.0%~50.0%，每種金屬雜質含量均低於10ng/L。
硫（liú）酸：質量分數95.0%~98.0%，每種金（jīn）屬（shǔ）雜質含量均低於10ng/L。
標準貯存溶液：鐵（tiě）、鉻（gè）、鎳、銅、鋅（xīn）、鈉、釔、鈷濃度均為1g/L，采用國內外可以量值溯源的有證標準物質。
硫酸：用純水將上述硫酸稀釋至質量分數（shù）為16.7%。
硝酸：硝酸、純水的體積比為3：97或其（qí）他適（shì）當比例。
消解（jiě）液：硝酸、氫氟酸的體積比為1：2或其他（tā）適當比（bǐ）例。

1.3樣品製備
將電子級多晶矽樣品破（pò）碎成便於溶解的小塊，最大直徑約5mm~10mm，破碎過程中應嚴格避免金屬沾汙。將樣（yàng）品在一定（dìng）比例的硝酸、氫氟酸（suān）溶液中消（xiāo）解清洗（xǐ），剝離全部表麵層後再（zài）用純水洗淨。將樣品放置在燒杯中，置於實驗（yàn）電熱板HT-300上烘幹（gàn）至恒重。

1.4測試步驟
1.4.1在電子天平上（shàng）準確（què）稱取0.5~1.0g試樣（精確至0.0001g）；

1.4.2將樣品置於具有（yǒu）適當容（róng）積的、潔淨的敞（chǎng）口容器中（zhōng），加入適量的消解（jiě）液，置於實驗電熱（rè）板HT-300上加熱使試料溶解（jiě）後，在160℃~170℃下（xià）將溶液蒸發至近幹，必要時重（chóng）複消解過程。室（shì）溫冷卻後（hòu），加入（rù）適量（liàng）的硝酸定容（2mL~5mL，滿足儀器檢測即可），充分搖動使殘渣完全溶解至（zhì）試液為澄清透明，搖勻。

1.4.3進行儀器分析，將樣品空白溶液、樣品溶（róng）液和標準係列（liè）工（gōng）作溶液分別在ICP-MS上進行分析，以釔和鈷標準工（gōng）作溶液為內標，用內（nèi）標法校正。樣品中各待分析元素（sù）和內標（biāo）元素質量數的選擇見下表：

1.4.4分析結果的計算
各（gè）金（jīn）屬（shǔ）雜質的含量以其質量分數ωx表示，按以（yǐ）下公式計算：

式（shì）中：
ωx——樣品（pǐn）中鐵、鉻、鎳、銅、鋅、鈉的質量分數，單位為納克每克（ng/g）；
ρ1——空白溶液中（zhōng）待測元素的質量濃（nóng）度，單（dān）位為納克每毫升（ng/mL）；
ρ2——樣（yàng）品溶液中待測元素（sù）的質量濃度，單位（wèi）為（wéi）納克每毫升（ng/mL）；
V——樣品溶液的體（tǐ）積，單（dān）位為毫升（mL）；
m——試料的質量，單位（wèi）為克（g）。

2.結論

電子級矽材料的分（fèn）析對設備、試驗人員、原料（liào）、方法等方麵要求高。實驗中使用的加熱消解設備是格丹納實驗電熱板HT-300，其台（tái）麵是玻璃陶瓷（cí）材質，耐酸堿之餘還容易清潔，針對氫氟酸還配（pèi）置保（bǎo）護膜，防止滴落腐蝕台麵。而且電熱板的麵（miàn）積無固（gù）定限製，可以根據自己日常處理樣品的多少而（ér）自由（yóu）選擇（zé）。在處理的過（guò）程中還可以根據時機，添加（jiā）需（xū）要的試劑，避免了密閉容器不容易添加（jiā）試劑的苦惱。在處（chù）理中由於可以方便的（de）看出所（suǒ）處理樣品的狀態、消解程度以及剩餘（yú）樣品量的多少。