智（zhì）能石墨消（xiāo）解儀（yí）使用（yòng）國標法測定土壤中鉻元素

返回列表 來源：羞羞视频在线發布日期： 2021.05.19

土壤中鉻的測定（dìng）方法是采用HJ491-2009國標方法，土樣（yàng）消解采用（yòng）國標中推薦的鹽酸-硝酸-氫氟酸（suān）-高氯酸混合酸體係，使用（yòng）電熱板加熱消解，由於電熱板的溫度不好控製，加熱溫度過高，造成鉻揮發損失，測定結果偏低。現改用石墨消解儀消解進行消（xiāo）解測試。

土壤消解

儀器與試劑

智（zhì）能石墨消解儀（D4，格丹納）

原子吸收分光（guāng）光度（dù）計

鹽酸（優級純）

硝酸（suān）（優級純）

氫氟酸（優級純）

高氯酸（優級純）

10%氯化銨溶液

鉻標準儲備液

鉻標準使用液（yè）

土壤樣（yàng）品S1：隨機采集土壤1kg

質控樣：GSS-4 土壤質控樣

格丹納智能石墨消解儀（yí）

實驗方法（fǎ）

土壤樣品的消解

準確稱取0.2~0.5 g(精確（què）值0.0002 g)土樣於全自動石墨消（xiāo）解特（tè）氟龍消（xiāo）解（jiě）管中，用少量（liàng）去離子水潤濕後加入5 mL硝酸和10mL鹽酸，在100℃下（xià）加熱60min,取下稍冷（lěng）10min,加入5mL氫（qīng）氟酸和3 mL高氯酸，在150℃下（xià）加熱60min;視消解情況，再（zài）補加3 mL硝酸、氫氟酸和1 mL高氯酸，繼續消解過程。取下稍冷，加入3mL(1+1)HCl，全量轉移至50 mL容（róng）量瓶（píng）中，用（yòng）去離子水定容至（zhì）標線，搖勻。

樣品測定
取適量消解後的溶液於50 mL的容量瓶中，分別加（jiā）人5 mL NH4C1溶液，3 mL鹽酸溶液，用水定容至標線，搖勻,按測定標準曲線的條件測定溶液的吸光（guāng）度,計算（suàn）土壤中鉻的含量。

準確度和精密度試驗

準確稱取標準土壤樣品GSS-4，用HCl- HNO3-HF- HClO,體係消解，用（yòng）火（huǒ）焰原子（zǐ）吸收外標法測定，測（cè）定結果見（jiàn）表。

方法的準確度和精密度

從表可以看出，用本法測定6次的平均值為（wéi）53. 4 mg/g,測定均值在證書（shū）值（zhí）的不確定度範（fàn）圍內，說明測定的準確（què）度高。6次（cì）測定（dìng）結果的變異係數RSD%為（wéi）1.7，說明（míng）試樣（yàng）在消解和測定過程中平行性較（jiào）好。稱樣量在（zài）0.2~0.5 g之間時，測定結果無明顯差異。