對比評測：兩種铌（ní）鉭礦石（shí）消解方法的研究

铌和（hé）鉭在元素（sù）周期表中VB族，性質很相似（sì），為稀有難溶金屬，用途廣泛。铌（ní）、鉭具（jù）有強度高、耐腐蝕、導熱、超導、單極導電及吸收氣體等優良特性；冷加工性能好和氧化膜電性能好（hǎo）等優點，廣泛用於（yú）冶金、機械、化工、陶瓷、玻璃建材，特別是軍工和航天領域有著重要的用途。準確測定礦石樣品中Nb₂0₅、Ta₂O₅含量消解是關鍵。铌鉭礦石消（xiāo）解的方法有酸溶法（fǎ）、堿融法、微波消解法等（děng）。酸溶法通常采用氫氟酸-硫酸體係消解，堿熔法（fǎ）通常（cháng）采用過氧化鈉熔融試樣，分離沉（chén）澱有萃取法、單寧沉澱、矽酸鹽沉澱等，本（běn）文采用（yòng）矽酸鹽沉（chén）澱分離（lí）大多數金屬雜質金屬元素，電（diàn）感耦合（hé）等離子發射（shè）光譜法測定。通過兩種消解方法進行铌鉭礦石樣品中铌、鉭的對比實驗，分析兩種方法的優缺點，推薦準確、方便、快捷的消解方法。

實驗內容

儀器（qì）與（yǔ）試劑

ICP-OES等（děng）離子體發射光譜儀 GREEN
HT-300實驗電熱板（格丹納）
鹽酸（suān）
硝酸
HF
硫酸
氨水（shuǐ）
乙二胺四乙酸二鈉
氯化銨
實驗用水為去離（lí）子水

標準物質：國家一級標樣GBW07154/GBW07155

實驗方法

樣品消解

酸溶法
準確稱取礦石樣品0.2000g，置於50 mL聚四氟乙烯坩堝中，加入1 mL(1 +1)硫酸、3 mL濃硝酸、5 mL HF，置於實驗（yàn）電熱板上250℃消解至硫酸冒煙，取下稍冷，去離子水吹洗杯壁，補（bǔ）加1 mL氫氟酸，電熱板加熱至微熱，取下冷卻，定容於50 mL塑料比色管（guǎn）中，待測。

堿融法
準確稱取礦石樣品（pǐn）0.6000 g，置於高鋁坩堝中，加3 g左（zuǒ）右過氧化鈉於（yú）高溫爐中，650~ 700 ℃熔融15 min，取出冷卻，置於300 mL燒杯中，加兩滴（dī）無水乙醇，加40 mL熱水，攪拌加人20mL濃（nóng）鹽酸，加熱攪拌（bàn）使固體溶解，提取。往燒杯中加3 g乙二胺四乙酸二鈉，1 g草酸和50 mL氯化銨飽和溶液，電熱板加熱煮（zhǔ）沸，取下稍冷，氨水中和至溶液並過量5 mL，煮沸數分鍾（zhōng），視沉澱情況補加（jiā）矽酸鈉溶液，放置過夜。過濾溶液，將沉澱連同濾紙（zhǐ）灰化，加氫氟酸（suān）加熱溶解固體，近（jìn）幹（gàn）後加酒石酸溶液(15% )提取，定容，待測。

結（jié）果與討論

精（jīng）密（mì）度試驗比較
對標準物質采用（yòng）酸溶和堿融兩種消解方（fāng）法進行消解（jiě），並分別測得樣品中五氧化二（èr）铌和（hé）五氧化二鉭的含量，結果見表。實驗結果（guǒ）表明，這兩種方法都能滿足對铌鉭礦石樣品的測定。

通過實驗得出，兩種消解方法對兩個國家一級標樣的消解效果較好，堿熔法比酸溶法（fǎ）的精密度（dù）稍差些（xiē），主要由於堿（jiǎn）熔法：操作流程長（zhǎng），對精密度有一定影響。

在日常實驗和（hé）成產中，選擇哪種消解方法（fǎ）很重要，在已知礦石樣品組（zǔ）分或樣品（pǐn）量比較多的情況（kuàng）下，選擇（zé）酸溶法可以提高工作效率，同時（shí）還（hái）節能環保，當（dāng）樣品含量低於檢出限時，還可以分取稀（xī）釋（shì）後用（yòng）電感耦合等離（lí）子體質譜法測定；在酸溶後坩堝（guō）底有較多黑渣沉澱時，需采用堿熔（róng）法進行驗證，樣品中氧化鋯、二氧化鈦、有機物等酸難溶物含量（liàng）較高（gāo）時，由於沉澱（diàn）吸附影響使得酸（suān）溶法的結果偏低，影響數據可靠性。

用途概述：
 HT-300實驗電熱板適用於工礦企業、醫療衛生、環保、生化、科（kē）研單位實驗室做化學分析，物理測定，熱處（chù）理等物品的烘焙，幹燥和作其（qí）它溫度實驗。

產品特點：
1、加熱板主體工作（zuò）模塊精選優質玻璃（lí）陶瓷（cí），耐（nài）磨損、耐腐蝕、壽命長，表麵光滑易清潔（jié）。
2、無明火、升溫（wēn）快、安全可（kě）靠（kào）。
3、具有熱警顯示，加（jiā）熱（rè）表麵溫度超過（guò）50℃時，大警示燈變成紅色警示。

4、采用智能PID控製方式，控溫精確。