化學需氧量[COD],是指在規定(dìng)的條件(jiàn)下,水樣中(zhōng)能被氧(yǎng)化的物質氧化所需耗用氧化劑的量,它是衡量汙水中還原性(xìng)汙染物濃度的綜合指標,單位是mg/L。COD值(zhí)根據氧化劑不同,有高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法(fǎ)。實際測定中(zhōng)所(suǒ)用氧化劑種類、濃度和氧化條件對結果均(jun1)有影響。本文將以傳統方法(fǎ)為基礎,采用
智能石墨(mò)消解儀(yí)進行消解樣品,硫酸亞(yà)鐵銨滴定法測定廢(fèi)水中的COD,獲得了滿(mǎn)意的分析結果。
實驗部分
儀器與試劑
格丹納智能石墨消(xiāo)解儀(D4,39位)
COD專業聚四(sì)氟乙烯100mL 消解管
重鉻酸鉀標準溶液
硫酸亞鐵銨標準溶液(~0.1 mol/L)
濃硫酸
硫酸-硫酸銀試劑
硫(liú)酸汞(AR)
試亞鐵靈指示劑
實驗樣品
COD標樣1:標(biāo)準值(34.4±3.4 )mg/L
COD標樣2:標準值(73.5±4.4)mg/L
COD標樣3:標準值(148±7)mg/L
COD標樣(yàng)4(自配(pèi)標樣):稱取105℃時幹燥2h的優級純鄰苯二甲酸氫鉀0.4 251 g 溶於水中,移入1 000 mL容量瓶,稀釋至標線,搖勻。此標準溶液濃度的理論(lùn)COD值為500 mg/L。校準值結果不得低於(yú)理論值的96%。
廢水樣品:某汙水排放口
樣品消解
取10.00mL 混合(hé)均勻的水樣置於COD消解管中,準確加入5.00 mL重鉻(gè)酸鉀溶液,再加入15.0 mL硫酸-硫酸銀溶液,置於石墨消解孔中,按升溫程序消解(jiě)45 min(含氯水樣加0.4g 硫酸汞)。同時取10.00mL蒸餾(liú)水做空白試驗(yàn)。消(xiāo)解完(wán)畢,冷卻後,用40 mL蒸餾水衝洗管壁,使溶液總體積不(bú)少於70 mL,轉移到錐(zhuī)形瓶中放冷至室溫待滴定。加入3滴(dī)試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液滴定至終點,記(jì)錄硫酸亞鐵銨的用量。
結果討論
格丹納智能石(shí)墨消解儀D4消解溫度
實驗(yàn)采用消(xiāo)解時間2 h,消解溫度分別在100、120、150、200 ℃下消解標準樣品,實驗結果(見表1)表(biǎo)明:對於COD標準值為34.4±3.4 mg/L的低濃度樣品(標樣1),消解溫度(dù)在150℃~200℃下測定結果(guǒ)均能滿足要求;對於COD標(biāo)準值為73.5±4.4 mg/L(標樣2)和148±7 mg/L(標樣3)的樣品,消解溫度(dù)在100℃~200℃下測定結果均能(néng)滿足要(yào)求;對於COD為500 mg/L(標樣4)的高濃度樣品,消解溫度在100℃~200℃下測定結果均能(néng)滿足要求。考慮(lǜ)到測定方法的普遍適用性,實驗選用消解溫度為150℃。
表1 不同消解溫度下實驗結果(guǒ)
石墨消解儀消解時間
實驗采用消解溫度(dù)為150℃,消解時間分別為30、45、60、90、120 min消解樣品,實驗結果(見(jiàn)表2)發現:四個(gè)標樣在消解時間(jiān)為45~120 min時均能使測定結果滿足要(yào)求。考慮到實驗節能省時的必要性,實驗選用消解時間為45 min。
表2 不同消解時間下實驗結果
采用格丹納(nà)智能石墨消解儀D4 處理樣品,硫酸亞鐵銨(ǎn)滴定法測(cè)定廢(fèi)水中化學需氧量,獲得滿意的結果。目前(qián),普通電(diàn)熱爐將要被完全淘汰,不少新型先進的替代產品逐漸麵世,其中格丹(dān)納智能(néng)石墨消解儀D4 就(jiù)不失為新一代先進的實驗室消解儀器,它應用範圍廣泛、消解溫度和消(xiāo)解時間均能智能控(kòng)製、操作簡便、快捷、安全,適用於分析大批量樣品,且減少對環境的汙染。