變廢為寶，微波消解助廢（fèi）活性汙泥銅檢測

活性汙泥含有豐（fēng）富（fù）的有機物和N、P、K等營養（yǎng）元（yuán）素，利於農田改良土壤結構。一般活性汙泥的泥齡為8~12天，超過這個時間，汙泥的活性逐步減弱，菌團大量死亡，處理汙水能力下降，必須進行排泥，將超過（guò）泥齡的汙泥逐段排出，廢棄。而培養新的（de）活性（xìng）汙泥，廢棄的汙泥（ní）不可隨意（yì）亂倒，要經過漚肥等工藝（yì）化廢為寶轉變成可（kě）利用（yòng）的肥料。活性（xìng）汙泥中的銅（tóng）對植物來說是一種基本的微量元素，但過（guò）量的銅就會產生（shēng）有（yǒu）害（hài）作用。

本研究采用硝酸一氫氟酸做消解溶劑，微波技術消解廢活性（xìng）汙泥樣品（pǐn），火（huǒ）焰原子吸收光度法測定其中的銅（tóng）的質量濃度（dù）。

實驗部分

儀（yí）器（qì）及試劑

試劑均為（wéi）分析純,水為二次去離子水。
銅標準儲備液（yè）濃度均為1 g/L。
原子吸收分光光度計
Cu空心陰極燈
微波消解儀A8（40位，格丹納）

實驗方法

汙泥樣品的製備

將幹汙泥（ní）樣品置於陰（yīn）涼、通風處晾幹，平鋪（pù）於硬質白紙板上（shàng），用玻璃棒等壓散(勿破壞自然粒徑)，用瑪瑙研缽研磨（mó）至樣品全部通過160~200目篩(尼龍（lóng）製品（pǐn）網篩)。

微波消解處理

稱取0.300g汙泥樣品（pǐn）置於聚四氟乙烯溶樣杯中，加入硝酸5.0 mL，氫（qīng）氟酸1.0 mL，蓋上聚四氟乙烯內（nèi）蓋，擰上罐蓋(注意（yì）壓控罐不加防暴膜)，放（fàng）入微波爐中，按照消解程序進行消解，消（xiāo）解完畢（bì）,待微波爐自動關閉片刻後打開爐門（mén），取出罐體，冷卻至室溫。開蓋，過（guò）濾，用質量分數為0.2%HNO，溶（róng）液洗滌溶樣杯數（shù）次，合並過濾於100 mL的容量瓶中（zhōng），定容待測。同時做試劑空白。

結果與（yǔ）討論

消解溶劑的選（xuǎn）擇

分別用（yòng）硝酸、王（wáng）水、硝酸一過氧化氫、王水（shuǐ）一過氧化氫及硝酸一氫氟（fú）酸消解（jiě）汙泥樣品,實驗結果見表。

由表1可知，硝酸、王水、硝酸一過氧化、王水一過氧化氫等溶劑硝酸（suān）一氫氟酸體係消解效（xiào）果較好（hǎo），樣品呈黃綠色透明液體。

線性範圍、精密度和準確度試驗的考（kǎo）察（chá）

銅的檢出限分別為0.3000mg/L。按本法平行測定樣品6次（cì），同時進（jìn）行加標回收實驗，所得精密度和加標回收率見表2。

樣品測（cè）定

根（gēn）據（jù）實驗方法，對廢活性汙泥進行測定，並將微波消解法和常壓消解法進行對照分析，實驗結果見表2。

銅（tóng）對比實驗（yàn）結果，經F檢驗：


由表1結合F檢驗和（hé）t檢驗結果可知，兩種（zhǒng）方法無顯著差異。

結論

本（běn）方法測定活（huó）性汙泥中（zhōng）的銅，采用格丹納微波消解儀A8，HNO和HF微波輔（fǔ）助消解樣品，原子吸收法測定，取得了十分良好的效果。在（zài）實樣分解中（zhōng），大大減少了汙染，空白值低，銅沒有揮發損失，且（qiě）樣品（pǐn）消解快速完全。本方法測定銅的結果精密度好﹑準確可靠、快速簡便。

格丹納微波消解（jiě）儀（yí）A8具有超高效的樣品處理性能，雙向磁控波導（dǎo）設計，三維微波輸出，實現高度的微波磁場均勻性；316超厚不鏽鋼微波腔（qiāng）體，噴塗多層特氟龍，防止強酸腐蝕（shí）。20分鍾內完成絕大部分有機/無機/液體（tǐ）/固體樣（yàng）品的處理，如消解、萃取、蛋（dàn）白水解、濃縮、幹燥和有機合（hé）成等。