微波與電熱板比（bǐ）較試驗丨垃圾滲濾液重（chóng）金（jīn）屬含量測定，該選哪款

垃（lā）圾滲（shèn）濾液是垃圾在堆放和填埋過程中由於發酵、雨水衝刷和地表水、地（dì）下水浸泡而滲濾出來的汙水。垃（lā）圾滲濾液金屬含量較高。垃圾滲濾液中含有十多（duō）種金屬離子，其中鐵和鋅在酸性發酵階段（duàn）較高，鐵（tiě）的濃度可達2000mg/L左右;鋅的濃度可達130mg/L左右，鉛的濃度（dù）可達12.3mg/L，鈣的（de）濃度甚至（zhì）達到4300mg/L。

曾通過對某填埋場的（de）滲濾液處（chù）理情況進行調查（chá）發現，該場汙水處理過程還未能滿足汙水達標排放，受此影響，該填埋場的一級納汙水（shuǐ）體的水質（zhì）已經明顯惡化。這一情況已經引起當地部門的高度（dù）重視。垃圾滲濾液重金屬（shǔ）含量檢測重中之重（chóng）。

本次為測定某地垃圾滲濾液中多（duō）種重金屬的含量，分別（bié）采用電熱板和微波消解兩種方法對垃圾滲濾液進行了前處理，並測定了其中部分重金屬的含量。

實驗方法（fǎ）和內容（róng）

主要儀器和試劑

電感耦合（hé）等離子發射光譜儀（SPECTRO GREEN）
實（shí）驗電熱板（格丹（dān）納，HT-300）
微波消解儀（格丹納，A8）
優純級濃硝酸
過氧化氫
新製備的二次去離子水
某垃圾填埋場采集的（de）垃圾滲濾液

實驗步驟

樣品消解

電熱板消解步驟

量取50mL垃圾滲濾液於150mL錐形瓶中，加入5mL濃硝酸，蓋上表（biǎo）麵皿，放置於電熱板上用120℃加熱（rè），使溶液保持不沸騰狀態回流（liú）30min。 移去表麵皿，蒸發溶液至5mL左（zuǒ）右停止加熱。待冷卻後，加入3mL過氧化氫，繼續蓋上表麵皿，並用120℃加熱（rè）至不再有大（dà）量氣泡產生。待溶液冷卻後，繼續加入過氧化氫，每（měi）次（cì）1mL，直至隻有細微（wēi）氣泡，移去表麵皿（mǐn），繼續加熱，直至溶液體積蒸發至5mL左右。溶液冷（lěng）卻後，轉（zhuǎn）移（yí）定容至50mL容量瓶。

微波（bō）消解步驟

(HJ678-2013)。量取25mL垃圾滲濾液於消解罐中（zhōng），加（jiā）入1mL過氧化（huà）氫和5mL濃（nóng）硝酸，放置於通風櫥內靜（jìng）置。待溶液無大量氣泡產生後加蓋旋緊（jǐn）放入微波消解儀中進行消解。消解（jiě）程序設置為3min升（shēng）溫至100℃，後恒溫2min。繼續升溫至180℃ ，恒溫（wēn）10min，後待消（xiāo）解罐冷（lěng）卻後將溶液轉移出來，通過電熱板（bǎn）加熱濃縮，最後轉移至25mL容量瓶定容。

考慮到ICP在檢（jiǎn）測（cè）時方法的局（jú）限性，本文選擇鎘、鎳、鋅、銅、鉛、鉻、砷7種金屬元素進行測（cè）定比較。

精密度和加標回收率測定

將采集的滲濾液樣品（pǐn）分（fèn）為若幹份，每份的（de）體積大於（yú）400mL，提取其（qí）中（zhōng）的12份平均分（fèn）為2個組，分別量取（qǔ）50mL和25mL進行電熱板（bǎn）和（hé）微波消解。消解後的樣品用ICP進行（háng）3次測定，測定結果進行平均值和相對標準偏差計（jì）算（suàn）。

從2個（gè）組剩餘的樣品再次量取50mL和25mL，按照（zhào）各自的測定結果分別加入標準物質，加標量範圍控製在樣品中待（dài）測物含量的0.5~2.0倍，加標體積盡可能小。然（rán）後將加標的樣品按各自（zì）組類分別（bié）進（jìn）行電熱板和微波消解。消解後的樣（yàng）品用ICP進行測定，測定結果進行加標回收（shōu）率（lǜ）計算。

實驗結果和討論（lùn）

樣品測定均值與精密度測定結果的（de）比較

從上（shàng）表可以看出，兩種消解方式處理後樣品的測定值均在垃（lā）圾（jī）滲濾液重金屬（shǔ）含量的範圍（wéi）之內，表明測定結果的可（kě）信度（dù）高。

1. 采用不同的消解方式後經ICP測定發現兩（liǎng）種方法的測定值相差不大，表明電熱板（bǎn）法和微波法作為垃圾滲濾（lǜ）液進行重金屬測定的前處理手段均比較（jiào）成熟。

2.采用電熱板消解（jiě）作前處理的樣品測定值均小於微波消解樣品（pǐn）的測定值，這主要是（shì）由於電熱板消解時滲濾液樣品始終處於敞口體係，致使樣品的損失率高於采用密封體係的微波消解。

3.電熱板消解（jiě）樣品的相對（duì）標準偏差均略小於微波消解的樣品值，這與前（qián）人的研究結果不同，其原因是采取的微（wēi）波消解（jiě）有轉移溶（róng）液（yè）並加熱濃縮過程，造成（chéng）樣（yàng）品溶液有不同程（chéng）度損（sǔn）失。

4.兩種消解方法下鎘元素的相對標準偏差均明顯大於其它元素，出現這（zhè）種現象的原因是此次（cì）所選取（qǔ）的垃圾滲透（tòu）液中鎘元素的絕對含量低，已接近儀器的測定（dìng）下限。

樣品加標回收率的比較

通過對比兩種消解方法的加標回（huí）收率發現，7種元素的加（jiā）標回收率範（fàn）圍在88.7% ~99. 7%之間，均低（dī）於100%，說明垃圾滲濾液經過兩種消解處理均（jun1）會造成重金屬元素的損失，從而造成測定（dìng）結果較真實值偏低。采用微波消解的樣品加標回收率均略高於電熱板消解的樣品，說明測定銅、鋅等7種元素的垃圾滲濾液采用微波消解相對電熱板消解元素損失率更低，測定結果準確度（dù）更高。同時本試驗（yàn）發（fā）現，采用電熱（rè）板消解（jiě）的樣（yàng）品（pǐn）中Pb的加標回收率低於（yú）90%根據相（xiàng）關研究，究其主要原因是（shì）在消解過程中，溫度的控製以及消解結束時（shí）機的把握尚存在一定的偏差，有待於進一步提高和改進。

結論

通過對垃圾（jī）滲濾液進行測定分析（xī）發現，采用電熱板和微（wēi）波消解作為前處理（lǐ）方法均能較為準確的測定垃圾滲濾液中的銅、鋅等7種重金（jīn）屬元（yuán）素，兩種消解方法等效（xiào）可行（háng）。從樣品損失率以及準確度看，微波（bō）消解時樣品始終（zhōng）處於密閉體係，損失率低，樣品的測定值準確性更高，可信度更強因此（cǐ）在垃圾滲濾液重金屬測定時（shí），采用微波消解法對垃圾滲（shèn）濾液進行前處理更具（jù）優勢。但應注意，在微波消解過程中，應特別注意溶液的轉移（yí）過程，避（bì）免誤差出現從而影響測定結果的精密度（dù）和可靠性。