全自動消解儀應用丨改（gǎi）進方法比較土壤重金屬元素測定

全自動（dòng）石墨消解儀是繼電爐子，電熱板，普通電熱消（xiāo）解儀之後的引領濕（shī）法消解發展方向的（de）新型儀器，是專門針對目前（qián）實（shí）驗室樣品量大、實驗人員少、要求自動化程度高等特點而設計的一款（kuǎn）高（gāo）效 全自動消解（jiě）係統，主要用（yòng）於食品、飲料、土壤(沉積物)、水樣、藥品、玩具（jù）五金（jīn）、化妝品、地礦、農產（chǎn）品，濾筒濾（lǜ）膜等樣品中的重金屬檢測前處理部。可用（yòng）於環（huán）保、疾控、商檢、質檢、第三方檢測（cè）、高校實驗室、工廠、科研機構等分析領域，自動實現加酸、搖勻、消解、趕酸、冷卻、定容等人（rén）工操作步驟，是原子吸收分光光度計和電（diàn）感耦合等離（lí）子質譜（pǔ）(ICP-MS)的樣品前處理係統。

無機領域的實驗室一 般都處於強（qiáng）酸、強堿、高溫、有毒的環境，在執行檢測樣（yàng）品消解實驗過（guò）程中，會（huì）大量使用到高濃度的濃硝酸、濃硫酸、濃鹽酸、氫氟酸、高氯酸等，它們經過高溫氣化（huà）後會腐（fǔ）蝕各類金屬和二氧化矽(陶瓷或玻璃)等材質，需要用到高分子類的材質（zhì）進行防腐處理，如（rú）特氟龍。格丹納全自（zì）動石墨消解儀（yí）選用高純石墨塊作為加（jiā）熱材質並鍍有特氟龍塗層，有效做（zuò）到耐腐蝕（shí）。本次選用全自動（dòng）石墨消解儀對土壤國家標準物質GBW 07423、GBW07425、GBW07427實驗樣品測定其鉛（Pb）、鎘（Cd）、銅（Cr）四種元素的重（chóng）金屬含量。

材料與方法

儀器（qì）與（yǔ）試（shì）劑

全（quán）自動（dòng）石墨消解儀G8（72位，格丹納）

硝酸（優級（jí）純）
鹽（yán）酸（優級純）
高氯酸、氫氟酸、雙氧（yǎng）水（優級純）
土壤樣品混合（hé）標準溶（róng）液
銦單元（yuán）素標準溶液（100mg/L）
土壤標準物質GBW07423、GBW07425、GBW07427

消解方法

稱取0.2500g土壤樣於消解管（guǎn）中，將裝有樣品的消解管置於消解儀腔內加熱板上。編輯如下方法，見表1。

全（quán）自動消解（jiě）儀原工作條件（jiàn）

改進方法

設置儀器預加熱至80℃。稱取0.2500g土壤樣於消解管中，待加熱塊溫度升至80℃後，將裝有（yǒu）樣品的消解管置於消解儀（yí）腔內加熱板（bǎn）上。編輯如下方法，見表2。

全自動消解儀改進工作條件

樣品測定

待ICP-MS真空度達到要求後，點火運行。先進行日常（cháng）檢查，滿（mǎn）足條（tiáo）件以後，設（shè）置方法進行樣品測定。

結果與（yǔ）討論

利用兩種消解（jiě）方法對國（guó）家標（biāo）準物質（zhì）GBW07423、GBW07425、GBW07427進行六次平行樣品的消解處理，通過ICP- MS上機測（cè）定後，得出樣品測定數值（zhí），見（jiàn）表3。從（cóng）表3中可以看出，原方法與改進方法測定結果其準確度與精密度均符合國（guó）家標準要求。

2種方法標準物質的測定值

兩種消（xiāo）解方法的比較見表4。

通過比較（jiào）發現，土壤在全自動消（xiāo）解改進（jìn）方法（fǎ）下 消解時間更短（duǎn）、操作更簡便。其主要優勢有（yǒu）:
(1)提前預熱至80℃，彌補了原方法中加熱塊位置不同受熱不勻的（de）問題（tí）。
(2)大大縮短了前處理過（guò）程的時（shí）間，參（cān）考方法用（yòng）時（shí）為7~8h，改進方法用時為（wéi）3~4h，步驟設置更為緊湊，提高了消解的效率。
(3)改變了酸的種類及用量，鹽（yán）酸和高氯酸改為雙氧（yǎng）水。
(4)增加了稀釋（shì）功能，稀釋後（hòu）的消解液可以直接用ICP-MS進樣，提高了（le）樣品測定的效率。

全自動消解儀改進方法通過對消解過程中的加（jiā）酸種類、加酸量、預加熱、加熱時間、稀釋等進行改進設置，既保證了方法的（de）準確度和精密度，又（yòu）彌補了參考方法（fǎ）中受熱不（bú）均的問題，使樣品消解更完全，且節省了（le）土壤樣品的消解時間，提高了消解效率，優（yōu）於原方法，完全滿足實驗要求。