汞及（jí）其化合物屬於劇毒物質（zhì），可（kě）在（zài）體內蓄積，進入機體的無機汞離子可轉換為毒性更大的（de）有機汞，經食物鏈（liàn）進（jìn）入人體，引起（qǐ）全身中毒（dú）。土壤總汞（gǒng）水平既可反映環（huán）境係統的汞汙染程度，又能表明汞（gǒng）通過食物鏈影響人（rén）體和生物的可能性。冷原子吸收法和原子熒光法是測定痕量、微量（liàng）汞的特效（xiào）方法（fǎ）。用（yòng）原子熒光法測定土壤的汞有靈（líng）敏度高、幹擾少、線性範（fàn）圍寬等優點。而傳統的土壤分析方法--冷原子吸收法，也有其突出的特點：操作簡便、重現性好，但靈敏度（dù）比原子熒光法（fǎ）低，線（xiàn）性（xìng）範圍沒有原子熒光寬。本文建（jiàn）立了（le）土壤中汞的氫化物發生--原（yuán）子熒光光譜測定方法（fǎ），並與冷原子吸收法測得的結果進行比較。
材料與（yǔ）方法
儀器（qì）與試劑
主要儀器
試（shì）劑
鹽酸、硫酸、硝酸、氫氧化鈉均為優級純，硼氫化鉀為（wéi）分析純。
10%鹽酸：吸取50ml濃HCl加人450ml超純水中混勻（yún）；0.05%KBH4溶液：稱取（qǔ）0.5gNaOH溶於500ml超（chāo）純水中混（hún）勻，再（zài）加人0. 25g KBH，溶解而（ér）成；0.5g/L重（chóng）鉻酸鉀(GR)：稱取0.5g重鉻酸鉀，用少量水溶解後，再用超（chāo）純水稀釋至1000ml，混勻；王水：取3份鹽酸（suān）與1份硝酸混合（hé），混勻（yún）；汞標準儲備液1000μg/ml(國家標準物質研究中心)；汞標準（zhǔn）中間溶液（yè）：取適量（liàng）汞標準儲備液，以含0.5 g/L重鉻酸鉀的10%的HCl，逐級稀釋成（chéng）1. 00μg/ ml；汞標準應用液：取適量汞（gǒng）標準中間（jiān）溶液，以含0.5g/L重（chóng）鉻酸鉀的（de）10%的HCl，逐級稀釋成2.00μg/L。此溶液需臨用新配。
樣品處（chù）理
樣品處理、稱取0.1000 ~ 0.5000g試樣於（yú）消（xiāo）解管（guǎn）中，以水濕潤，加（jiā）入10ml王水，搖勻後於110℃智能石墨消（xiāo）解儀D6中分解約2h，其（qí）間（jiān）搖（yáo）動2~3次，取下冷卻後，加入1滴0.5g/L重（chóng）鉻酸鉀溶液，而後轉入25ml具（jù）塞比色管中（zhōng），並（bìng）用少量超純水洗滌消解管數次，洗滌液（yè）一並轉入比色管，用超純水稀釋至刻（kè）度，混勻，過濾後待（dài）測。同（tóng）時作空白實驗，在與繪製標準曲線（xiàn）相同的條件下測定。
計（jì）算方式
土壤汞（gǒng）含量(μg/g) =C. V/W.1000
式中（zhōng）：C：從標準曲線上查得汞的含量( ng/ml)；V：試樣消解後定容體積(ml)；W：試樣重量(g)。
結（jié）果
樣品前處理
硝酸（suān）-鹽酸混合試劑具有比單一酸更強的溶（róng）解能力，此體係不僅能使（shǐ）樣品中大量有機物得以分解，同時也能提取各種無機形式的汞。在（zài）鹽酸存在條件下，大量（liàng）的（de）CI-與Hg2+作用形成穩（wěn）定的[ HgCl4]2-絡離子，可抑製汞的吸附（fù）和（hé）揮發。但消解中應避免溫度過高，以防止汞以氯（lǜ）化物的形式揮發而損失。研究（jiū）表明，在本實驗條件下（xià）加入10ml王水於110℃消解2小時效果較好。樣（yàng）品中含有較多的有機物時，可適當增大硝酸-鹽（yán）酸混合試劑的濃度和用量。
方法線性範圍及檢出限
在本實驗（yàn）條件（jiàn）下，汞含量在0~50μg/L範圍內呈現（xiàn）良好的（de）線性關係，回歸方程為Y =235.3504X + 1. 1082，相關係數r=0.9994。空白溶液連續測（cè）定11次，以3倍空白溶液熒光強度的相對標準差所對應的濃度，計算出方法的檢出限為0. 005μg/L，若稱取0.5g樣品測定，則最低檢出限為0. 0003μg/kg。
方法的精密度和準確度
由（yóu）表可見，測定結果均落在標準值範圍內，相對偏差範圍為1.55% ~6.52%。該方法準確度和精密度良好，符（fú）合分析要求。
土壤標準樣品光譜測定結果（n=5）
應用
用本法對9份土壤樣（yàng）品進行測定，並（bìng）與冷原子吸收法測定結果比較，結果見表。用配對t檢驗進行統計分析。結果表明，兩種（zhǒng）方法測定結果差異無（wú）顯著性(P <0.05)，即兩種方法測定結果相同。
土壤標準樣品（pǐn）測定結果比較
討論（lùn）
采用石墨消解儀消解土壤，操（cāo）作簡便、準確、快速，完（wán）全滿足EPA3050B方法要求。采用環繞式加熱，受熱均勻，可以快速、徹底地消解樣品，節省電能。精（jīng）確控溫，樣（yàng）品間溫差小，測定結果精密度（dù）和準確（què）度良好，適（shì）合批量土（tǔ）壤（rǎng）汞的測定。而用土壤重金屬X射線分析儀SPECTRO SCOUT測定土壤元素，分析數據可靠，測定誤（wù）差小。儀器分析速度極快，一人操作，效率提高。
智能石墨消解（jiě）儀D6
格丹納智能石墨消解儀D6采用先進技術，具有消解快速（sù）、高效（xiào）節能、操作方便等優點，且獨特的數字接（jiē）口設計，可實現遠程控製。現已成功運用（yòng）於環保、化工、食品、醫藥、生化等（děng）行業樣品前（qián）處理，同時可用於微波消解的預處理和趕酸處理，是原（yuán）子吸（xī）收、原子熒光、ICP-AES等分析儀器的理想配套產品。
便攜式土（tǔ）壤重金屬X射線分析儀SPECTRO SCOUT
SPECTRO SCOUT型便攜式能量色散（sàn）X射線熒光光譜（pǔ）儀，集實驗室分析儀SPECTRO XEPOS及優異的手持式分析儀（yí）SPECTRO xSORT之大（dà）成，它可在野（yě）外為您迅速提供可靠的實驗室級的實驗數據。實現這一切所需的成本低到令人咂舌（shé）。SPECTRO SCOUT型儀器的元（yuán）素分析範圍寬Na-U， 在各個（gè）含（hán）量段均（jun1）顯示（shì）出（chū）優異的性能。儀器易於收放，可在野外迅速（sù）展開工作，且可提供（gòng）不（bú）錯的分析精（jīng）度，是（shì）現場（chǎng）分析的理想選擇。
所有（yǒu）操作均可方便地通過一體化的觸（chù）屏實現，預設分析應用軟件包。獨特的iCAL設計（jì）可（kě）在5分（fèn）鍾用單樣品實現儀（yí）器標準化。儀器重量輕，體積小，易於（yú）攜帶。同時可選裝攝像係統，準（zhǔn）確地調（diào）整樣品的（de）分析位置，並可同時儲存圖像及結果。
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