全自動消解食用大（dà）米消解分析重金屬

環境汙染越來越嚴重，由於（yú）汙染源（yuán）沒有合理進行規劃，長期的亂放亂（luàn）扔對土壤（rǎng）、大氣、水質直接（jiē）造成了影響，汙染越來越嚴重慢慢富集了重金（jīn）屬，從而對植物、食品等也帶（dài）了很（hěn）大的危害。

大米屬於植物類食品，在生（shēng）長過程中受生長環境的影響，容易富集土壤、大氣、水中的重金屬，導致成（chéng）熟大米中的重金屬（shǔ）含量偏高甚至超（chāo）標。大米中重金屬中毒事（shì）件經常被人們關注，特別是Cd、Pb、As等中毒事件。

下麵文中（zhōng）采用全（quán）自動石墨消解儀消解大米樣品，分析測（cè）定其As、Cd、Pb3種重金屬元素的含量（liàng），並對測定（dìng）結果的準確性進行評價，操作方法比較簡單，消解的方式可以多種多樣隻要適合自身實驗的就可（kě）以，案例提供參（cān）考不做商（shāng）業用（yòng）途。

實驗部分

1、實驗前準備儀器

儀器：DS-72全自動（dòng）石墨（mò）消解儀、電感耦合電離子體質譜儀。

2、實（shí）驗試劑與（yǔ）標樣

標準樣品：GBW10045(大米)；

試劑（jì）：65％硝酸：分析級，30％過氧化氫：分析（xī）純AR。

整個實驗過程（chéng）中所用到的器（qì）皿、消解罐等均（jun1）在1+1硝酸中（zhōng）浸泡（pào）過夜，並（bìng）用純水衝洗3次烘幹後使用。

3、試樣的製備與消解

製備

大（dà）米直接研磨粉碎後取樣，然後用純水(實驗室一級)清洗3次，晾幹表麵（miàn）水後（hòu），用碎樣器碎樣後取樣。

全自動（dòng）石墨消解方法

大米（mǐ）樣品稱取0.6～0.8g試樣，於聚四氟（fú）乙烯消解管中，加入6mL濃硝酸蓋上蓋子放置過夜。次日（rì）升溫至120℃消解（jiě）1h左右，取下冷（lěng）卻加入1mLH2O2，然後升溫至140℃消解（jiě），消解過程中根據試樣的消解狀態，適當補加H2O2，每次約0.5mL，直到樣品清澈即可認（rèn）為消解完全。然後升（shēng）溫至160℃趕酸，直到消解罐中液體含量（liàng）隻有1～2mL，冷卻，定容於25mL比色管中（zhōng），搖勻（yún），待測。以（yǐ）上操作（zuò）步驟（zhòu）隻（zhī）需要在全自動石墨消解儀電腦程序設置後消解的工步，一鍵啟動（dòng）即可以自動完成。同時做（zuò）空白試樣。

4、實驗準確度和精密度

采用全自動石墨消解儀消解（jiě）完後，在優化的（de）測試條件下對每份試樣溶液平行測定2次，取2次測定（dìng）的平均值作為測試結果，並與標（biāo）準物質的含量進（jìn）行比（bǐ）較(見表：全自動石墨（mò）消解大米標準樣品測定結果)。從（cóng）測試結果可以（yǐ）看出大米標準物質As、Cd、Pb的含量均在隹直的範圍內。說明（míng）以上消解方式可（kě）行。

同時，還選取了2個未（wèi）知含量的大米樣品進行全（quán）流（liú）程（chéng）加標（biāo）回收試驗（yàn），測定結果見（jiàn）表（大米標準樣品加標回收率測（cè）定結果），加標回收率均在91.5％～107％，基本滿足（zú）測試準確（què）度要求。

5、實（shí）驗總結

(1) 采用全自動石墨消解儀消解大米樣品，可以準（zhǔn）確、快速地測定試樣中As、Cd、Pb的（de）含量。全自（zì）動石墨消解儀在（zài）常壓下消解，可（kě）以有（yǒu）效地避免微波消解過程中因壓力過大發生的爆罐現象，具有（yǒu）72位大（dà）批量消解樣品能力，雙溫雙模式可以不（bú）同模塊同時消解（jiě）不同的樣品，一台設備當兩台使用。而且聚四氟乙烯消解管表麵不（bú）會吸附物質清洗方便。

(2) 全自動石墨消解儀采用電腦藍牙遠程（chéng）控製實驗運行，避免了人員直接與酸氣接觸，保障安全；通過機（jī）械臂傳感定位係統（tǒng）能精確添加（jiā）試劑、定容（róng），不會出現人為操作的誤差。

(3)全自動（dòng）消解大米（mǐ）實驗效果適用於實（shí）驗室研究，自動（dòng）化大大解放人力。