索氏提取法,又名連續提取法、索氏抽提法(fǎ),是從固體物質中萃取化合物的一種方法(fǎ)。索氏提取法,用於粗脂肪含量的測定。脂肪廣泛存在於許多植物的(de)種子和果實中,測定脂肪的含量,可以(yǐ)作為鑒別其品質優劣的一個指標。國內外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhletextractormethod)是公認的經典方法,也是我國糧油(yóu)分析首選的標準方法。此法花費時間較(jiào)長,在(zài)實驗室(shì)多采用
脂(zhī)肪(fáng)提取(qǔ)器(索氏提取器)來提取。
液-固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分(fèn)的溶解度大,對雜質的溶解度小(xiǎo)來達到提(tí)取(qǔ)分離的目的。一種方法(fǎ)是把固體物質放於(yú)溶劑中長期浸泡而達到萃取的目的,但是這(zhè)種方法時間長(zhǎng),消(xiāo)耗溶劑,萃取效率也(yě)不高(gāo)。另一種是采用索氏提取器的方法,它(tā)是利用溶劑的回流和虹吸原理,對固體(tǐ)混合物中(zhōng)所需成分(fèn)進行連續提取(qǔ)。
當提取筒中回流下的溶劑(jì)的液麵超過索氏提取器的虹吸(xī)管時,提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶內(nèi),即(jí)發生虹吸。隨溫度升高,再次回流開始,每次虹吸前,固體物質都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反複利用,縮短了提(tí)取時(shí)間,所以萃取效率較(jiào)高(gāo)脂肪提取器即索氏抽提器(如圖所示)就是利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質連續不斷地被(bèi)純溶(róng)劑萃取,既節約溶利萃取效率又高。萃取前先將固體物質研碎,以增(zēng)加固液接觸的麵積。然後將固體物質放在濾紙套內,置於提取器中,提取(qǔ)器的下端勺盛有溶劑的圓底燒瓶(píng)相連,上麵接回流冷凝管。加(jiā)熱園底燒瓶,使溶劑沸騰(téng),蒸氣通過提取器的支管上升,被冷凝後(hòu)滴入提取(qǔ)器中,溶劑和固體接觸進行萃取,當(dāng)溶劑(jì)麵超過虹吸管4的最高(gāo)處時,含有萃取(qǔ)物的溶劑虹吸回燒瓶,因而萃取(qǔ)出一部分物質(zhì),如此重複,使固體物質(zhì)不斷為純的溶(róng)劑所蘋取、將萃取出的物質富集(jí)在燒(shāo)瓶中。
(全自動索氏提取脂肪(fáng)儀)
操作步驟:
1.把濾(lǜ)紙做成與提取器大小相應的(de)濾紙筒(tǒng),然後把(bǎ)需要提(tí)取的樣品放入濾紙筒內,裝入提取器。注意(yì)濾紙筒既要緊貼(tiē)器壁,又要方便取放。濾紙筒上可(kě)以套一圈棉線,方便提取完成(chéng)後取出濾紙(zhǐ)筒。被(bèi)提取物高度不能超過虹吸管,否則被提取物不(bú)能被溶劑充分浸泡,影(yǐng)響提取效果。被提取物亦不能漏出濾紙筒,以免堵塞虹吸管。如果試樣較輕,可以用脫脂棉(mián)壓住試樣。
2.在提取用的燒瓶中(zhōng)加入提取(qǔ)溶劑和沸石,沒有沸石可以用玻(bō)璃珠或碎(suì)瓷片(piàn),目(mù)的就是防止暴沸。
3.連接好燒瓶、提取器、回流(liú)冷凝管,接通冷凝(níng)水,加熱。沸騰後,溶劑的蒸氣從燒瓶進到冷凝管中(zhōng),冷凝後的溶劑回流(liú)到濾紙筒中,浸取樣品。溶劑在提取器內到達一定的高度時,就攜帶所(suǒ)提取(qǔ)的物質一(yī)同從(cóng)側麵的(de)虹吸管(guǎn)流入燒瓶中。溶劑就(jiù)這樣在(zài)儀器(qì)內循環流(liú)動,把所要提取的物質集中到下麵的(de)燒(shāo)瓶內。
具體的回流時間是(shì)不一樣的,有的是(shì)按(àn)藥典或文獻要求提取一定時間,有的是提取(qǔ)至提取液(yè)無色,又比如用乙醚提取樣品中的脂肪時是以抽提管中流出的乙醚揮發後不留下油跡為抽提終(zhōng)點。總之就是要提取完全。