全自動石墨消解連法測（cè）定廢氣中重金屬

礦石開采、冶煉過程中大量重金屬通過煙塵、粉塵汙（wū）染（rǎn）周邊環境。燃煤發電產生的含汞（gǒng）廢氣、熔煉澆（jiāo）鑄和電鍍行業產生的（de）廢氣也是重金屬汙染的重要（yào）來源之一。有色冶煉行業中重金（jīn）屬通過廢（fèi）氣的排放量已（yǐ）經超過廢水的重（chóng）金屬排放量，廢氣中排放的重金屬越來越引起人們的高度重視。廢氣（qì）中重金屬監測方法有很（hěn）多，有原子吸收法、原子熒光法、電感耦合等離子體發射光譜法、電感（gǎn）耦合等離（lí）子體質譜（pǔ）法(ICP-MS)等。本研究結合格丹納全自動石墨消解儀作為前處理手段，消解後溶液在原子吸收光譜儀上測定廢氣樣品中銅（tóng）、鋅、鎳、錳、鉛、鎘6種元素的（de）含量。

1.實驗部分

1.1儀器
72位全自動石墨消解儀（廣州格丹（dān）納（nà））

1.2試劑
100 mg/L的銅、鋅、鎳（niè）、錳、鉛、鎘混合標準溶液；
優級純硝酸；
優級純氫氟酸；
優級純高氯酸；
實驗用（yòng）水為電阻率18.2MΩ.cm超純水。

1.3樣品預處理步驟
將濾（lǜ）筒樣品用（yòng）陶瓷剪刀剪碎，置於100mL聚（jù）四氟乙烯消解罐中，將消解（jiě）罐（guàn）放入石墨消解儀。按照優化好的（de）消解程序進（jìn）行（háng）消解。消解完畢，加入1 : 3(體積（jī）比)硝酸2mL，轉移至50mL容量瓶中，用去離子水洗滌消解罐多次，洗滌液合並至容量瓶（píng），定容備用。消解樣品的同時測定全程空白。

石墨消解（jiě）儀的優化消解程（chéng）序見表1.

1.4連續光（guāng）源原子（zǐ）吸收光譜測定。

2.結果與結論

2.1準（zhǔn）確度與精密度

采用空白濾簡加標，通（tōng）過消解前處理，測定消解液中各元素含量，計算回收（shōu）率。取6個（gè）經過洗脫重金屬的空白（bái）濾簡，每個（gè）均加入100mg/L的混合標準溶液0.2mL，消解後定容至50mL，測定各元索濃度（dù）。結果見表2。由（yóu）表（biǎo）2可見，各元素的回收率均非常理想，說明前處理過程未發生明（míng）顯的損失或汙染。

2.2實際樣品（pǐn）測試
對某垃圾焚燒（shāo）爐廢氣（qì）排放口采樣3次，每次10分鍾左右，每次采樣體積約400L，所得廢氣中重（chóng）金（jīn）屬濃度（dù）見表3。

3.結語 

采用濾簡采集廢氣樣品，以硝酸-氫氟酸-高氯酸（suān）組合為消解試劑，石墨消解前處理樣品後利用原子吸收（shōu）光譜法測定廢氣樣品（pǐn）中重金屬元素，抗幹擾能力強，結果準確。本（běn）次實驗采用的格丹納72位全（quán）自動石墨消解儀具有樣品處理批量大、升溫快速、溫度均勻，程序控製、消解完全、高效方便等優點，是原子吸（xī）收、原子熒光、ICP-AES等分析儀器的理想配套產品。