社會發展,工業蓬勃。隨(suí)之,礦的開采,冶煉廠三廢的排(pái)放、殺(shā)菌劑的長期大量使用(yòng),土壤金(jīn)屬元素(sù)含量早已達到原始土(tǔ)壤的幾倍甚至幾十倍,對動植物和土壤微生物產生危害,嚴(yán)重威脅到生態係統的穩定和人類的安全。土壤(rǎng)中的(de)金屬汙染對土壤破壞作用很(hěn)大(dà),的確需引起重視。其中銅鋅元素也是土壤必不可少的,檢測控製也很有必要。一般土壤中有(yǒu)效態銅低於1.0 mg/kg,即缺銅。缺(quē)銅會阻礙作(zuò)物正常生長,甚至不抽穗(suì)或花而不(bú)實。而缺鋅會造成植物生(shēng)長素(sù)的破壞,多種酶的活性下降,水稻缺鋅會引起僵苗現象。
要測定銅鋅的定量,常用檢測方法有ICP-AES 法、比色法、極(jí)譜法。我們本(běn)次實驗選擇(zé)原子(zǐ)吸收光譜儀,是使用比較普及,不易翻車,所以(yǐ)溶(róng)液中銅、鋅的(de)定量目前一(yī)般都(dōu)采用快速準確的AAS法。樣品預處理方麵我們選擇了格丹納的
實驗電熱板HT-300加熱麵積大,升(shēng)溫快,加熱均勻(yún),滿足對試(shì)劑加熱的需要,重要的(de)是實驗完畢(bì)後清潔方(fāng)便。
1.實驗方法
1.1儀器
實驗電熱板HT-300(廣州格丹納)
原子(zǐ)吸收光譜儀
1.2試劑 鹽酸
硝酸
硝酸溶液(體積分數為3%)
硝酸溶(róng)液(體積分數為0.2%)
王水:取3份鹽酸與1份硝酸,充(chōng)分混合均勻
銅(tóng)標準儲備溶(róng)液(1000mg/L)
鋅標準儲備溶(róng)液(1000mg/L)
銅(tóng)標(biāo)準工作溶液(20mg/L)
鋅標準(zhǔn)工(gōng)作溶液(10mg/L)
1.3消解(jiě)步驟
(1)錐形瓶的預處理。量取15 mL王水加(jiā)入100 mL錐形瓶中,加3~4粒小(xiǎo)玻璃珠,蓋(gài)上幹淨表麵皿,在(zài)實驗電熱板上加熱到明顯微沸,讓王(wáng)水蒸汽浸潤整個錐形瓶(píng)內壁,約30min冷卻,用純水洗淨錐形(xíng)瓶內壁待用。
(2)試樣消解。準確稱取約1g(精確至0.0002g)通過(guò)0.149mm孔徑篩(shāi)的土(tǔ)壤樣品,加(jiā)少許蒸餾水潤濕土樣,加(jiā)3~4粒小玻璃珠。加入(rù)10 mL硝酸溶液浸潤整(zhěng)個樣品,實驗電熱板上微沸狀態下加熱20 min (硝酸與(yǔ)土壤中有機質反應後剩餘部分約6~7 ml,與下一步(bù)加入20 mL鹽酸仍大約保(bǎo)持王(wáng)水(shuǐ)比例(lì))。加(jiā)入20 mL鹽酸,蓋(gài)上表麵皿,放在電熱板上加熱2 h,保持王水處於明顯的微沸狀態。移去表麵皿,趕掉全部酸液至濕鹽狀(zhuàng)態,加10mL水溶解,趁熱過(guò)濾至50mL容量瓶中定容。采用相(xiàng)同的試劑和步驟,每批樣品至少製備2個(gè)以上空白溶液。
1.4標準曲線配製(zhì)
混合標準(zhǔn)溶液:分別吸取(qǔ)0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL20mg/L銅標(biāo)準溶液和0.00,1.00,2.00, 3.00, 4.00,5.00 mL 10 mg/L鋅標準溶液於50 mL容量瓶中。用0.2%硝酸溶液稀釋至刻度,搖(yáo)勻。此標準溶液相當於銅的質量濃度分別為0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00mg/L,鋅的(de)質量濃(nóng)度分別為(wéi)0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00 mg/L。
1.5測定。將儀器(qì)調至最佳工作條(tiáo)件,上機測定,測定順(shùn)序(xù)為(wéi)先標準係(xì)列各(gè)點,然後樣品空白(bái),試樣。
1.6結果計算。
2.結果
(1)本(běn)法測定銅和鋅的(de)回收率(lǜ)分別為95%~103%和97%~102%。
(2) 帶(dài)標準樣(從(cóng)國(guó)家標準(zhǔn)物質中心購ESS-3), 測(cè)得(dé)銅和鋅(xīn)的值為28.9和(hé)86.5μg/g標(biāo)準樣含量為29.4±1.6μg/g和89.3±4.0μg/g。
(3)本方法測得的銅和鋅的相(xiàng)對標準偏差(RSD)分別為1.9%和0.5%。
3.結論
本研究應用王水回流(liú)消解原子吸收光譜法測定(dìng)土壤(rǎng)中銅、鋅的含(hán)量,並測試了各種最佳條件,在嚴格的質量控製下進行測定,其結果是令人滿意的(de)。