重(chóng)金屬汙染是各類土壤汙染中最為典型的一(yī)類。重金(jīn)屬元素進入土壤主要(yào)通過工(gōng)業生產、居民生活的(de)廢水(shuǐ)和垃圾填埋(mái)場進入土壤,通過食物鏈遷移到動物、人體內(nèi),最終將會對人體健康造成嚴重傷害。
傳統的土壤(rǎng)消解方法前處(chù)理消耗酸(suān)量大,加熱趕酸時間長(zhǎng),處理過程(chéng)中有(yǒu)的(de)組分容易遺失,而石墨(mò)消(xiāo)解(jiě)儀低溫快速消解土壤操作簡便(biàn),省時省力,逐漸受到實驗人員的青睞。
儀器與試劑
石墨爐原子吸收光譜儀
全自動石墨消(xiāo)解儀(yí)(G6)
(全自動石墨消解儀G6)
鹽酸(優級純)
硝酸(分析純)
氫氟酸(優級純)
磷酸氫二銨(ǎn)(分析純)
實驗過程
樣品處理(lǐ)及過程 稱取土壤標準物質(zhì)0.25g,加入1ml鹽酸,1ml硝酸(suān),2ml氫氟酸(suān),於石墨消解儀上(shàng)加(jiā)熱,從消解儀顯示溫度為120℃開始計時90min,取下冷卻,加6ml重量分數為5%的磷酸氫二(èr)銨後純(chún)水定容至50ml,靜置後取上(shàng)清液測定。
全程同步製備(bèi)空(kōng)白樣品。石墨爐原子息收益(yì)的測定條件見表1.
標準曲線及(jí)相關係數 配製(zhì)出元素(sù)鉛的一係列濃度為10.0µg/l、20.0µg/l、30.0µg/l、40.0µg/l、50.0µg/l的標準溶液,配製出元素鉛的一係列濃度為10.0µg/l、20.0µg/l、30.0µg/l、40.0µg/l、50µg/l的標準(zhǔn)溶液,分別在(zài)波長為283.3.nm,228.8nm測定,得到標準曲線和相關(guān)係數。標準曲(qǔ)線見表2.
結(jié)果(guǒ)與討論
測定結果 在相同實驗條件下(xià),稱取0.25g土壤標準物質GSS-9經定容靜置後取上清液測定,每個土壤標(biāo)準物質連續測定7次,結果見表3。
從表3中可看出,兩種元素的相對偏差分別為4.3%和5.0%,說明方法精密度好。但是用此方法消解出的鉛元(yuán)素準確度不合格,所以此方法不適用於土壤鉛元(yuán)素的消解。元素鎘的測定結果在標準值範圍內,測定結果令人滿意。
方法回收率 對消(xiāo)解完畢的土壤標準物質GSS-9根據其測定(dìng)含量進行加標回收,測定三次,回收率見表4.
從表4看出,鎘元素的加(jiā)標回收率在96%~106%之間,說(shuō)明本方法可靠。
結語
本文采用全自動石墨(mò)消解儀加熱消解趕酸於一體的方式,大大降低了傳統消解方法的反應趕酸時間(jiān)。經過實驗(yàn)證明120℃低溫消解不適合(hé)鉛元素,但是鎘元素的精密度和準確度較好,加標回收率較高,滿足測定要求。
參考文(wén)獻
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