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全(quán)自動石墨(mò)消解儀:低溫消解測定土壤中鉛、鎘元素含量

返回列表 來源: 羞羞视频在线 發布日期: 2020.12.28
重(chóng)金屬汙染是各類土壤汙染中最為典型的一(yī)類。重金(jīn)屬元素進入土壤主要(yào)通過工(gōng)業生產、居民生活的(de)廢水(shuǐ)和垃圾填埋(mái)場進入土壤,通過食物鏈遷移到動物、人體內(nèi),最終將會對人體健康造成嚴重傷害。

傳統的土壤(rǎng)消解方法前處(chù)理消耗酸(suān)量大,加熱趕酸時間長(zhǎng),處理過程(chéng)中有(yǒu)的(de)組分容易遺失,而石墨(mò)消(xiāo)解(jiě)儀低溫快速消解土壤操作簡便(biàn),省時省力,逐漸受到實驗人員的青睞。

消解測定土壤中鉛、鎘元素


儀器與試劑

石墨爐原子吸收光譜儀
全自動石墨消(xiāo)解儀(yí)(G6)

全自(zì)動石墨消解儀G6

全自動石墨消解儀G6

鹽酸(優級純)
硝酸(分析純)
氫氟酸(優級純)
磷酸氫二銨(ǎn)(分析純)

實驗過程

樣品處理(lǐ)及過程
稱取土壤標準物質(zhì)0.25g,加入1ml鹽酸,1ml硝酸(suān),2ml氫氟酸(suān),於石墨消解儀上(shàng)加(jiā)熱,從消解儀顯示溫度為120℃開始計時90min,取下冷卻,加6ml重量分數為5%的磷酸氫二(èr)銨後純(chún)水定容至50ml,靜置後取上(shàng)清液測定。
全程同步製備(bèi)空(kōng)白樣品。石墨爐原子息收益(yì)的測定條件見表1.

表1 石墨爐原子吸收儀的測定條件


標準曲線及(jí)相關係數
配製(zhì)出元素(sù)鉛的一係列濃度為10.0µg/l、20.0µg/l、30.0µg/l、40.0µg/l、50.0µg/l的標準溶液,配製出元素鉛的一係列濃度為10.0µg/l、20.0µg/l、30.0µg/l、40.0µg/l、50µg/l的標準(zhǔn)溶液,分別在(zài)波長為283.3.nm,228.8nm測定,得到標準曲線和相關(guān)係數。標準曲(qǔ)線見表2.

表2 標準曲(qǔ)線及相關係數


結(jié)果(guǒ)與討論

測定結果
在相同實驗條件下(xià),稱取0.25g土壤標準物質GSS-9經定容靜置後取上清液測定,每個土壤標(biāo)準物質連續測定7次,結果見表3。

表3 土壤標(biāo)準物質測定結果


從表3中可看出,兩種元素的相對偏差分別為4.3%和5.0%,說明方法精密度好。但是用此方法消解出的鉛元(yuán)素準確度不合格,所以此方法不適用於土壤鉛元(yuán)素的消解。元素鎘的測定結果在標準值範圍內,測定結果令人滿意。

方法回收率
對消(xiāo)解完畢的土壤標準物質GSS-9根據其測定(dìng)含量進行加標回收,測定三次,回收率見表4.

表4 土壤標準物(wù)質加標回收測定結果

從表4看出,鎘元素的加(jiā)標回收率在96%~106%之間,說(shuō)明本方法可靠。

結語

本文采用全自動石墨(mò)消解儀加熱消解趕酸於一體的方式,大大降低了傳統消解方法的反應趕酸時間(jiān)。經過實驗(yàn)證明120℃低溫消解不適合(hé)鉛元素,但是鎘元素的精密度和準確度較好,加標回收率較高,滿足測定要求。


參考文(wén)獻
【1】中國耕地(dì)土壤重金屬汙染概括【J】.水土保持研究,2013,20(02)293-298
【2】農田土壤重金屬汙染(rǎn)狀況及修複(fù)技術研究【J】.生態環境學(xué)報,2013,22(10):1727-1736
【3】不同分析方法測定土壤樣(yàng)品中鉛含(hán)量的比較【J】.寧夏農林(lín)科技,2018,59(01):14-17
【4】石墨爐原子吸收(shōu)光譜法測定土壤(rǎng)中鉛元素【J】.測試技術學報,2018,32(02):169-173

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