全自動石墨消解儀結合電（diàn）熱板對土壤重金屬前處理消解

土（tǔ）壤重金屬汙染越來越嚴（yán）重，造成了對人類身體健康影響，在（zài）21世紀中經濟的快速發展（zhǎn），各個行（háng）業的汙染（rǎn）都（dōu）對土（tǔ）壤直接造成了嚴重（chóng）的破壞。本文使用全自動石墨消（xiāo）解儀與電熱板兩款設備對（duì）土壤進行不同的消解，分析土壤中（zhōng）金屬元素銅、鉛的影響。

實驗部分

1、 儀器及試劑

儀器：電熱板（bǎn），全自動石墨（mò）消解儀。

試劑：硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸(均為（wéi）優級純)；銅、鉛標準溶液。

2、 樣品消解

電熱板：鹽酸一硝酸一氫氟酸一高氯酸消解法

稱取0.3g(精確到（dào）0.0002g)土（tǔ）壤試樣於50ml的聚（jù）四氟乙烯坩堝中，用水潤濕後加入5ml的鹽酸，於通風櫥內的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分（fèn）解；當蒸發至約2～3ml時，取下稍冷，然後加入5ml的硝酸、4ml的氫氟酸、2ml的高氯酸，加蓋後於電熱板上中溫加（jiā）熱1h左右，然後開蓋，使黑（hēi）色的有機（jī）碳化物充分分解。升溫至200％左右，坩堝中的有機物消失後，開蓋驅趕白煙並蒸發至內容物呈黏稠狀。視消解情況，可再加入2ml的 硝酸（suān）、2ml的氫（qīng）氟酸、1ml的高氯酸（suān），重複上述（shù）消（xiāo）解過程。當白煙再次基本冒盡（jìn）且內容物呈黏稠狀（zhuàng），取下稍冷。用水衝洗坩堝蓋和內壁（bì），並加入1ml的硝酸溶液溫熱溶解殘渣。然後（hòu）將溶液轉移至50～lOOml容量瓶中，加水至標線，搖勻（yún）備測。

全自動石墨消解儀消解方法

采（cǎi）用硝酸、鹽酸、氫（qīng）氟（fú）酸、高氯酸的消解方式（shì），稱取0.3g(精確到0.0002g)土（tǔ）壤試（shì）樣於50ml的聚四氟乙烯消解管中，置於全自動石墨消解儀石墨孔中，加（jiā）入1Oml的（de）硝酸過夜，以下過程均為自動（dòng）加酸進行，次（cì）日在（zài）消（xiāo）解溫度140℃消解 50min後，讓硝酸（suān）與樣品充分進行反應，再加入5ml的氫氟酸使樣品能有良（liáng）好的飛矽作用，最後一次（cì）加人2ml的高（gāo）氯酸和5ml的鹽（yán）酸消（xiāo）解，升溫到（dào）180℃將剩餘的酸（suān）趕走。消解終點樣品為果凍狀，樣品消解完全，待機檢測。

 消（xiāo）解工步

3、 結果討論

全自動石墨消解儀對鉛、銅的消解比電（diàn）熱板更好，並且消解過程全自動化加酸、振蕩、搖勻、消解、趕酸，多孔的設計可（kě）以進行大批量消解處理，比（bǐ）電熱板的效率要高很多。