依EPA方法用DS-360石墨消解儀對土壤消解預處理

土壤的消解（依EPA方法EPA3050B）

簡介：

樣品（pǐn）類型：土壤樣（yàng）品   

重量：0.5g

用（yòng）於沉積物（wù）、淤泥和土壤（rǎng）樣品消解預處理的方法目前流（liú）行世界上的（de）有幾種。在這些方法中，由美國的環境保護代理處（chù）（EPA）所製定的3050B[1]方法隨著被用作多國家（jiā）管理機構的方法升級和方法協調，其聲望不斷地（dì）提高。此（cǐ）介紹的方（fāng）法符合美（měi）國EPA3050B方法，並且所描述的步驟是遵循樣品酸消解采用DS-360石墨消解儀和聚（jù）丙烯塑料消解管的（de）。

1. 方法概要：

1.1 具代表性的樣品被通過溫度的升高，重複的添（tiān）加硝酸（HNO3），過氧化（huà）氫（H2O2）和可溶性的鹽酸（HCl）被（bèi）消解（jiě）。

1.2 樣品被蒸發（fā）到（dào）預設（shè）的量。

1.3 於樣品中（zhōng）加入鹽酸且在（zài）消解管中將體積定容到50ml，然（rán）後用於FLAA，或ICP-AES的分析。

1.4 用（yòng）於GFAA或（huò）ICP-MS分析的樣（yàng）品就無需加入HCl。

2. 步（bù）驟：

2.1 將樣品混合至（zhì）均質。

2.2 於分析天平稱取樣品（pǐn）0.5g（精確到（dào）±0.001g），加入到聚丙烯塑料（liào）消解管（guǎn）中。

2.3 放置樣（yàng）管於DS-360任何消解孔（kǒng）中。

2.4 加入5.0ml 1︰1的H2O2︰HNO3消解溶液。

2.5 放置表麵玻璃在消解管上並在95℃[2]回流10分（fèn）鍾。

2.6 從DS-360取出消解管並且讓其冷卻。

2.7 加入2.5ml濃（nóng）縮HNO3；在消解管上放置表麵玻璃，然後將（jiāng）消解管放回到（dào）DS-360消解（jiě）儀中。

2.8 回流（liú）30分鍾。重複步（bù）驟（zhòu）2.7直到氧化作用完全。將樣品蒸發到5ml[3]。

2.9 關閉DS-360，並讓樣品冷卻（大約30分鍾）。

2.10 加入1.0ml水和1.5mlH2O2；開啟DS-360， 並加熱到95℃；加（jiā）入H2O21.0ml直到起（qǐ）泡退盡。

2.11 將樣液蒸發到2.5ml。

用於（yú）FLAA&ICP-AES分（fèn）析：

2.12加入5ml濃縮的HCl於消解管中；放置表麵玻璃並在95℃回流15分鍾（zhōng），然（rán）後冷卻。

2.13過濾或離心分（fèn）離樣品，將樣液定（dìng）容到消解管的50ml刻度。

2.14用於FLAA或ICP-AES分析。

用於GFAA&ICP-MS分析：

2.15 如果需要的（de）話，過濾或離心。稀釋樣液到50ml消解管標誌（zhì）處。

3. 用於分析Sb，Ba，Pb，和As的特別步驟：

3.1 加入2.5ml濃縮HNO3和5ml濃（nóng）縮（suō）HCl於樣（yàng）品中，然後回流15分鍾。

3.2 過（guò）濾（濾器選用Whatman41或（huò）其等同品（pǐn））消解（jiě）液並將濾液收集在（zài）50ml容量瓶中。

3.3 用5ml的熱HCl洗滌濾紙，接著用10ml熱試劑水洗滌濾紙 ，並將洗滌液一並收集在容量瓶中。

3.4 取出濾紙和殘渣並放回容器中，加2.5ml HCl後再加熱。將濾出液收集在以上相同的容量瓶中，如有沉澱（diàn）形成，再加5ml HCl將其溶（róng）解。

3.5 稀釋溶液到50ml。

4. 根據分析的（de）元素選擇推薦方法：

FLAA/ICPAES：Al，Sb，Ba，Be，Cd，Ca，Cr，Co，Cu，Fe，Pb，V，Mg，Mn，Mo，Ni，K，Ag，Na，Th，V，Zn以上元素能用FLAA、GFAA、ICP-AES和ICP-MS測量，然而GFAA或ICP-MS被推薦用（yòng）於以下元素：As，Be，Cd，Cr，Co，Fe，Pb，Mo，Se，Th的測定。