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愛美(měi)之心人皆(jiē)有之,化妝(zhuāng)品是眾多女性(xìng)的日常必備品,但是化妝品中重金屬超標安全問(wèn)題是把控(kòng)的第一大關,常見中的鎘會對呼吸道產生刺激,長期暴露會造(zào)成嗅覺喪失症、牙齦黃斑或漸(jiàn)成黃圈,鎘化合物不易被腸道吸收,但可經呼吸被體(tǐ)內吸收,積存於肝或腎髒造成危害(hài),尤以對腎髒損害較(jiào)為明顯(xiǎn)。還可導致骨(gǔ)質疏鬆和軟化。而銻會(huì)刺激人的眼、鼻、喉嚨及皮膚,持續接觸(chù)可破壞心髒及肝髒功能,吸入高含量(liàng)的銻會導致銻中毒,症狀(zhuàng)包括嘔吐(tǔ)、頭痛、呼吸困難(nán),嚴重者可能死亡。
此對(duì)化妝品中的重金屬檢測相關部門有嚴格明確的規定,文章中采用石墨消解儀對粉類化(huà)妝品消解(jiě)測定鎘和銻元素含量(liàng)。有效檢測分析(xī)化妝品品質問題,為市場及質檢監管提供有利的技術保障。
實(shí)驗驗部分
一、實驗設備
1)、DS-360石墨消解儀,廣州羞羞视频在线精(jīng)密科學儀器股份有限公司。
2) 、超純(chún)水係統,美(měi)國(guó)。
3) 、電感耦合等離(lí)子體質譜儀,美國。
二、準備試劑(jì)
1) 、Agilent多元素混標Part#5183-4688:10mg/L。
2) 、Agi1ent內標(biāo)Part#5183:l00mg/L。
3) 、Agilent調諧液(yè)Part#5185—5959:1ug/L。
4) 、硝酸
5) 、過(guò)氧化氫
6) 、鹽酸羥胺
三、樣品分析步驟
3.1、樣品的前處理
準確稱取混勻試樣約1.00g,置於50mL具(jù)塞比色管中。加入硝酸5.0mL,放置0.5h後,加入過氧化氫2.0mL,混勻。置於石(shí)墨(mò)消解儀消解孔(kǒng)中開始加熱,通過無線平板(bǎn)電腦設置消解程序(xù),程(chéng)序如下表,啟動加熱2h(溫度控製在l00℃~110℃),取出,冷卻(què)至室溫,加入鹽(yán)酸羥胺溶(róng)液1.0mL,放置15min~20min,用(yòng)載流液定(dìng)容至25mL,備用。隨同試樣做試劑空白。
以5%硝酸作為溶劑,將Agilent多元素混標Part#5183-4688(10mg/L)逐級稀釋至所需的濃度:0.1g/L、0.5ug/L、1ug/L、10ug/L、20ug/L:所得回歸方(fāng)程及相關係數見表如下。
由表中(zhōng)數據可(kě)知,鎘和銻的標準曲線相關(guān)係數分別為0.9997和0.9998,線性回(huí)歸較好。
四、精密度實驗(yàn)
在儀器設定條件下,取10ug/L濃度的混標溶(róng)液連續(xù)進行6次(cì)平行測定,由(yóu)下表可知,相對標準偏差RSD分別(bié)為0.11%和0.12%,結果令人滿意。
五、實際樣品測定
對(duì)市場上銷售的彩妝類化妝品中的眼影、餅粉進行抽檢和編號,對其鎘和銻的(de)含量(liàng)進行測定。測定結果(guǒ)如下表中所示:
由上表結果可(kě)知,所測樣品中鎘含量全部合格,有個別樣品的銻含量超標。
六、結論
采用濕法消解處理樣品,用ICP-MS法同時(shí)測定粉類化妝品中的(de)鎘和銻含(hán)量。該方法簡便快速,穩定性高,靈敏度、精密度及準確度好。用此法來(lái)測定粉類化妝(zhuāng)品中鎘和銻的含量(liàng),為及時、有效地進行化妝品檢(jiǎn)測與管(guǎn)理提供有力的技術保障。
石墨消解儀消解程序升溫加熱均勻速度快,同時可(kě)設置多(duō)段升溫控製,無線平板控(kòng)製有(yǒu)效(xiào)避免人員(yuán)與酸霧接觸,操作簡單,消解效果好。
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