文獻速遞丨全自動凱氏定氮儀（yí）對醬油（yóu）中銨鹽的（de）應用

1.前言（yán）

醬油俗稱豉油。醬（jiàng）油的成（chéng）分（fèn）比較（jiào）複雜，除（chú）食鹽的成分（fèn）外，還有多種氨基酸、糖類（lèi）、有機（jī）酸、色素（sù）及香料等成分。隨（suí）著國家新頒布的 GB18186一2000(釀造醬油》、SB10336一2000(配製醬油》及 SB10338—2000(酸水解植物蛋白調（diào）味液》標準出台。均對銨鹽含量有檢測指標 ，規定其不得超過氨基酸態氮的30％ ，並且作為強製性指標 。

全自動（dòng）凱氏定氮儀

簡介： 自動凱氏定氮儀是根據經典凱氏（shì）定氮（dàn）原理設計的一套自動智能測檢測儀器（qì），廣泛應於檢測糧油食品、乳製品、飲料（liào）、飼料、土壤、化肥、沉澱物和化工產（chǎn）品中氨氮、蛋白質氮的總體含量，是產（chǎn）品質量檢測的重要理化分析儀器。 

儀器（qì）特點：
采用微電腦進行過程（chéng）控製，包括手動模（mó）式和自（zì）動模式，可根據您的（de）需要自行設定和切換：

自動模式下：
一（yī）次完成加堿（jiǎn）、加硼酸、蒸餾，氨氣吸收整個過程（chéng），加硼酸和加（jiā）堿的體積以及蒸（zhēng）餾和吸收（shōu）過程的時間（jiān）都可以自行設定。

手動模式下：
1.加硼，加堿 和蒸餾吸收三個過程可以單獨人工操作，體積，時間自行控製，滿足專業用戶需（xū）求。
2.大屏幕真彩顯示，全中文菜單，觸摸式按鈕，操作簡捷方便。
3.自動式蒸（zhēng）餾控製、自動加水、自動水（shuǐ）位控製、自動（dòng）停水。
4.各種安全保（bǎo）護：消化管安全門裝置，蒸汽發生（shēng）器缺水（shuǐ）報警，水位檢測故（gù）障報警。
5.工業化防腐蝕（shí）設計，歐洲認證部件，頂級工藝，防化學（xué）試劑腐蝕和機械損壞表（biǎo）麵，耐酸耐堿。
6.水（shuǐ）位檢測、低水（shuǐ）位報警，自動斷電。儀器控製係（xì）統故障能自動斷電。

2.儀器和試劑

2.1 儀器：
全自動凱氏定氮儀（yí）

2.2 試劑 ：
鹽酸標準溶液 0.1000mol／L：按 GB／T5009 1—1996配製並（bìng）標定。
指示（shì）液含溴甲酚綠和甲基紅指示（shì）劑的 1％硼酸吸收溶液,稱取 100g硼酸溶於水中（zhōng），添（tiān）加100ml／溴甲（jiǎ）酚綠溶液(100mg演甲酚綠溶於100ml乙醇（chún）溶液)和70m甲基紅溶液(100mg甲基紅溶（róng）於100ml乙醇溶液 )。

3. 實驗（yàn）步驟 

3.1用十萬分之一天平差減（jiǎn）法（fǎ）吸取3ml左右的液體樣品於玻璃消化管中，同時往玻璃（lí）消化管加入0.5g氧化鎂後（hòu），放入全自動凱氏定（dìng）氮儀中。

3.2首先在主菜單界麵點擊“自動”即進入自動模式參數設置界（jiè）麵（miàn），然後分別設置稀釋水量 30ml，吸收液（yè）加量 30ml，蒸（zhēng）餾時間5min，設置好參數後按下（xià）確定，儀器自動運行（háng）。蒸餾（liú）結束（shù）後，取出接受瓶，然後在檢測樣品並同（tóng）時做空白（bái）實驗。

3.3 滴定:向取下的接受瓶中依次加入 10 ml 濃鹽酸（suān） ,1 ml指示液,搖勻之（zhī）後（hòu）用標準溶（róng）液滴定至變色且在 30 s 內不褪色為止。按公式計算結果。

4. 數據與（yǔ）結論

4.1本方法所用原理與GB／T5009．39—1996完全一致 ，但是（shì）氧化鎂 、蒸餾水加入量 、蒸餾時間（jiān）均（jun1）與標準有所不同，我們使用樣品（pǐn）為“海天一品鮮（xiān）“，在氧化鎂加入量（liàng）不變的情況下，對加水量 、蒸餾（liú）時間添加不同量來進行實驗 ，結果見實驗（yàn）數據表1。結果表（biǎo）明，加水量和蒸餾時間的多少不影響檢測結果 。因（yīn）此選擇消化管體（tǐ）積為 150ml，選定（dìng）30ml作為加水量（liàng） ，蒸餾時間選（xuǎn）定為 5min，能充分保證（zhèng）蒸餾過程 ，而且保證回收率大於 96％。

4.2采用本方法與 GB／T5009．39—1996方法分別對3個樣（yàng）品進行銨（ǎn）鹽含量的測定(見實驗數據結果表2)，結果表明 ，兩種方法對同一樣品的測定結果區別（bié）不大 。

5.結論

按照醬油中銨鹽的（de）測定方法 ，選用 GB／T5009．39一 1996規（guī）定（dìng）的半微量定氮法 ，該方法原理簡單但操作繁瑣耗時 ，特別是不利於大量樣品的快速測（cè）定（dìng） 。因此采用全自動凱氏定氮儀能（néng）實現大批（pī）量（liàng）樣品的快速測定，同時測定過程簡便 、快速，準確等優（yōu）點（diǎn）。其結果與標準方法完全一致 ，試劑用量 、操作時間均大（dà）大減步 ，提高實（shí）驗室的工作效率。

標準參考（kǎo）文獻
[1]中華（huá）人（rén）民共和國國家標準 GB18186—2000．醯造醬油 。
[2] 中華人民共和國國家標 準 GB／T500939—1996．醬（jiàng）油衛生標準的分析法
[3] 國家國內貿易局 SB10336—2000配製醬油 。