超實用！金屬樣品前（qián）處理大全（quán），必收（shōu）藏

羞羞视频在线公司專業研發生產實（shí）驗室樣品前處理設備，以“做好用的科學儀（yí）器”為宗旨服務社會（huì），羞羞视频在线擁有著專業的（de）研發團隊、銷售團隊、售後團隊於（yú）一體化（huà）的專業服（fú）務。在樣品消解方麵有著專業的知識、設備及消解配套方案，方便（biàn）廣大用戶實驗，提高實驗工作效率。

在消解金屬樣品中使用較為廣泛（fàn）的酸（試劑）是HNO3、HCl、HF、HClO4、H2O2等，這些試（shì）劑在（zài）濕法消解（jiě）中使用的最（zuì）多，各大酸體係都有著國家消解標準，但然不同的酸體係搭配對樣（yàng）品的消解都有不同的效果，消解過程還可以選擇如： 實驗電熱板、 全自動石墨（mò）消解儀等（děng）設（shè）備，總之（zhī）用戶（hù）可以結合自身（shēn）的（de）實驗條件選擇合（hé）適的（de）體係及設備。

一、金屬樣品消解過（guò）程常用的（de）酸（suān）有哪些？

1、HNO3硝（xiāo）酸(比重1.42，70%水溶液，w/w)
在常壓下的沸點為（wéi）120℃。在0.5MPa下，溫度可（kě）達176℃，它的（de）氧化電位顯著（zhe）增大（dà），氧化性增強。能對無機物及有機物進行氧（yǎng）化作用。金屬和（hé）合金可用硝酸氧化為相應的硝酸鹽，這（zhè）些硝酸鹽通常易溶於水。部分金屬元素，如Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。Al和Cr不（bú）易（yì）被溶解。硝酸可溶解大（dà）部分的硫化物。
硝酸消化的主要有機（jī）樣品有：飲料、植物、廢水、聚合（hé）物等。

2、HCl鹽酸(1.19，37%)，沸點110℃
HCl不屬於氧化劑（jì），通常不（bú）用來消（xiāo）解有（yǒu）機物。HCl在高壓與較高溫度下可與許多矽酸鹽及一些難溶氧化物、硫酸鹽（yán）、氟化物作用，生成可溶（róng）性鹽。許多碳（tàn）酸鹽、氫氧化物、磷酸鹽、硼酸鹽和各種硫化物都能被鹽酸溶解。
圖2

3、HClO4高氯（lǜ）酸(72%)，沸（fèi）點（diǎn）130℃
是一種強氧化劑，能徹底分（fèn）解有機物。但高氯酸直接與有機物接觸（chù）會發生爆炸，因此，通常都與硝酸組合使用。或先加入（rù）HN03反應一段時間後再加入HC104。HC104大都在常壓（yā）下的預處理（lǐ）時（shí）使用，較少用於密閉消解中（zhōng），要慎重使用。

4、H2O2雙氧水（shuǐ）(30%)，沸點107℃
過氧化氫的氧化（huà）能（néng）力隨介質的酸度增（zēng）加（jiā）而增加。H202分解產生的高能態活性氧對有（yǒu）機物質的（de）破壞特別（bié）有利。使用時通常先加HN03預處理後（hòu）再加入（rù）H2O2。

5、HF氫（qīng）氟（fú）酸(38.3%)，沸點112℃
在密閉（bì）容器中達180℃，會產生約0.8Mpa的（de）分壓，能（néng）有效地使矽酸鹽變成可揮發的SiF4，而留下其他（tā）要（yào）測量的元素。
少量HF與其他酸相結合使用，可有（yǒu）效地防止樣品中待測元素形成矽（guī）酸鹽。

6、HPO4磷（lín）酸(1.71，85%)，沸點158℃
磷酸有較低的蒸氣壓，在0.8MPa時溫度可達240℃。熱HP04適用（yòng）於消解那些用HCl消解時會使（shǐ）某些特定痕量組分揮發損失的鐵基合金,磷酸還可溶解鉻礦、氧化鐵礦、鋁爐渣等。
在消解（jiě）時，常常采用兩種或兩種以上的酸組（zǔ）合(混合)使（shǐ）用，消解效果更好。常（cháng）使用（yòng）的混合酸有以下幾種：

6.1、王水，HCl:HNO3=3:1v/v
王水需現配現用。王水可用來溶解許多金（jīn）屬和合金，其中包括鋼（gāng）、高溫合金鋼、鋁合金、銻、鉻和鉑族金屬等。植物體與廢水也常使用它來進行消化。王水（shuǐ）可從矽酸鹽基質中酸洗出（chū）部分金屬，但無法（fǎ）有效（xiào）的加以（yǐ）完全溶（róng）解。除王水外，硝酸和鹽酸還常以另外（wài）的比例混合在一起使（shǐ）用,所謂的勒福特(Lefort)王水，也叫逆王水，是三份硝酸與一（yī）份鹽酸的混合物。
可用來溶解氧化硫和黃鐵（tiě）礦。

6.2、HN03:H2S04,常用的比例為1:1(v/)
這種混酸的最高溫度僅比單（dān）純HN03時的最高溫度高10℃左右。高溫（wēn）條件下（xià），易（yì）於形成硫酸鹽絡合物（wù），還具有脫水和氧化的性（xìng）質（zhì）。通常在完成最初的消化後，可（kě）加入H2O2以完（wán）成消化。但是，隻有當液量減少且冒S02氣體後才能添加H202。用它（tā）消解的樣品（pǐn）有：聚合物、脂（zhī）肪及有機物質。

6.3、HN03:HF，常用比例為5：1(v/v)
用其他方法很難（nán）處理（lǐ）的（de）一些金屬和合金，能（néng）與這種混合酸反應而被溶解。這種混合（hé）酸對於溶解金屬鈦、铌（ní）、鉭、鋯、鉿（hā）、鎢及其合金特別有效（xiào），也可用來溶解錸（lái）、錫及錫合金、各種碳化物及氮化物、鈾（yóu）及鎢礦石、硫化物（wù）礦石及各種矽（guī）酸鹽。

6.4、H2S04:H3P04，常用的比例為1:1(v/v)此種混合酸可在低壓下產生極高的（de）溫度（dù），因此要小心使用。H3P04的作用是充當助溶劑。用於消解陶瓷，尤其（qí）是一些含鋁（lǚ）高（gāo）的陶瓷和耐火材料等。

6.5、HN03、HCl、HF混酸
先（xiān）配製王水(HCl:HN03=4:1,v/v)，再將王水:HF=7:3(v/v)配製。或者以HN03:HCI:HF=5:15:3配製(v/v)。這種混酸適用於消解合金、矽酸鹽、岩石、熔渣、沸石、玻璃、陶瓷等。

7、H2S04硫酸(1.84，98.3%)，沸點338℃
硫酸（suān）是許多（duō）有機組織、無機氧化（huà）物、合金、金屬及礦石等（děng）的（de）有效溶劑。它幾乎（hū）可（kě）以破壞所有（yǒu）的有機物。但在密閉消解時要嚴格監（jiān）控反應溫度（dù），因為（wéi）濃H2S04在達到沸點溫度（dù）時（shí）可能熔化聚四氟乙烯內罐，濃H2S04的沸（fèi）點是（shì）338℃，而聚（jù）四氟乙烯的使用（yòng）溫度不能超過240℃。所以，一般（bān）不單獨用H2S04，而是與HN03一起組合使用。

不（bú）同酸的搭配可以有效快速（sù）對樣品中的特定元素進行（háng）消解測（cè）定，金屬樣品消解常見應用有金（jīn）屬（shǔ）製造、金屬礦石冶煉等。

二、了解完酸後，再告（gào）訴你7個黑色金屬樣品前處理（lǐ）方法

方法一王水
稱取0.1～0.2克樣（yàng）品置於100ml兩用瓶中（zhōng），加（jiā）入30ml稀王水(1+2)，放置實驗電（diàn）熱板低溫（wēn）加熱，至完全溶解（jiě），用少量水衝洗瓶壁，加熱煮沸，冷卻（què）至室溫，稀釋至（zhì）刻度，搖（yáo）勻後幹過濾，待測。(中、高C、W、Nb材（cái）料除外)。

方（fāng）法二王水+HF酸（suān）
稱取0.1～0.2克樣品置於可以密封的聚四（sì）氟乙（yǐ）烯或聚乙烯瓶中，加入10ml王（wáng）水和10滴HF酸迅速密封好，於60-70℃的水浴中加熱，直到完全溶解，然後流水冷卻至室溫，轉移至100ml聚乙烯容（róng）量瓶中，稀釋至刻度，搖勻後幹過濾，待測。(需配耐氫氟酸進樣係統)

方法三王水+硫磷水混合酸+硝酸
稱取0.1～0.2克樣品置於200ml錐形杯中，加入10ml王水放置實驗陶（táo）瓷加熱板進行加熱至（zhì）溶解，然後（hòu）加入14ml硫磷水混合酸（suān）(1+1+2)，繼續加熱直冒白煙，滴加硝（xiāo）酸直至碳化物被氧化完全，稍冷，沿杯壁加入30-40ml水，搖（yáo）勻，加熱溶解鹽類，冷卻至室溫，轉移至100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻後幹過濾，待測。(此方法不（bú）能用於測定Si，而且由（yóu）於磷酸的存在影響P的測定)

方法四硫硝+硫酸銨+二氧化錳+亞硝酸鈉
稱取0.1～0.2克樣品置於150ml錐形瓶中（zhōng），加入（rù）85ml硫（liú）硝混合酸(50+8+942)加熱溶解，然後加入lg過硫酸銨放（fàng）置（zhì）HT-300實驗陶瓷電熱板繼續低溫加熱，待試樣（yàng）溶解完全後，煮（zhǔ）沸2-3分鍾，若有二氧化錳沉澱析出，滴加數（shù）滴1%亞硝酸鈉（nà）溶液，煮沸1分鍾，冷卻至室溫，轉移至100ml容（róng）量瓶中，稀釋至刻度，搖勻後幹過濾（lǜ），待測。

方法（fǎ）五鹽酸+硝（xiāo）酸+檸檬酸
稱取0.1～0.2克樣品置於（yú）150ml錐形瓶中，加入25毫升鹽酸加熱（rè）至接近沸騰（téng），再加入5毫升硝酸放置DS-360石墨（mò）消解儀低溫加熱溶解半小時，如果樣（yàng）品含鎢（wū）高時在溶解後的溶（róng）液中（zhōng）加入5-10毫升30%的檸檬酸，稀釋定容待測。

方法六硝酸+HF酸
稱取0.1～0.2克樣品置於150ml聚四氟乙烯燒杯中，加入15毫升硝酸邊搖動邊加入3-5毫升氫氟酸，直到式樣完全溶解，加入10毫升高氯酸於HT-300實驗（yàn）電熱板上加熱到冒白煙，繼續濃縮（suō）到體積約3毫升，取下冷卻（què），加入30毫升熱水溶解鹽類，用定量濾紙過濾到100毫升容（róng）量瓶中，溫（wēn）水洗滌後定溶待測。

方法七（qī）酒石酸+鹽酸（suān）
稱取2克樣品，置（zhì）於1克（kè）酒石酸的100毫升（shēng）三角瓶中。加硝酸10毫升，鹽酸5毫升溶解，冷卻，稀釋至刻度。

矽鐵中雜質分（fèn）析測定實例
稱取0.5000g的樣品，置於120ml鉑金皿中，加入15毫升硝酸（suān）,搖勻,小心滴加氫氟酸至樣品溶解清亮，用水衝洗皿壁,加入5毫升高氯（lǜ）酸，放置石墨消解儀中消解孔（kǒng）繼續加熱至冒高（gāo）氯酸（suān）白煙取下，冷卻,用水衝洗杯壁（bì），然後繼續加（jiā）熱蒸發至近幹，取下冷卻。加入15毫升(1+1)鹽酸，用少量水衝洗四壁，加熱溶解鹽類取下冷卻，轉移到100毫升容量瓶，稀釋定容，搖勻後（hòu）待測。

三、有色金屬及其它樣品前處理消解方法

有色金屬在（zài）各行各業的應用（yòng）非常廣泛，例如飛機、導彈、火箭、衛（wèi）星、核潛（qián）艇等尖（jiān）端武器以及原（yuán）子（zǐ）能、電視、通（tōng）訊、雷達、電子計算機等等。不同的成分組成分類出不同的合金材料，對材（cái）料的元素成分（fèn）檢測一般采用直讀光譜儀、ICP-MAX、波（bō）譜等設備，檢測方法通常分（fèn）為有損檢測與無損檢測（cè），而有（yǒu）損檢測通常為化學分（fèn）析。
化學分析前則需要對樣（yàng）品進行前處理消解，不同（tóng）的（de）樣品通（tōng）過不同的（de）酸（suān）體係處理後再進行分析測定元（yuán）素組成。文章中分享七種酸消解方法，針對檢測（cè）不同的對象可以（yǐ）選擇適合（hé）的方法。

一、有色（sè）金屬前處理方法

前處理方法（fǎ）一
稱取一定量的樣品(視樣（yàng）品含（hán）量高低而定)，置於100ml兩用瓶中（zhōng），加入20ml硝酸（suān）(1+1)采用實驗（yàn）電加熱板低溫加熱，至完全溶解，用少量水衝洗瓶壁，加熱煮沸，冷卻至（zhì）室溫，稀釋至刻度（dù），搖勻，(若有不溶物幹過濾)待測。

前處理方法二
稱取一定量的樣品(視樣品含量（liàng）高低而定)，置於100ml兩用瓶中，加入20ml混（hún）合酸(3份（fèn）硝酸+1份鹽酸+4份水)低溫加熱，至完全溶解，用少量水衝洗瓶壁，加熱煮沸（fèi），冷卻（què）至室溫，稀（xī）釋至刻度，搖勻，(若有不溶物幹過濾)待測。

前處理方法三
稱取一定量的樣品(視（shì）樣品含量高低而定)，置於100ml兩用瓶中，加入20ml混合酸(6份硝酸（suān）+1份鹽酸+7份水)低溫加熱，至完全溶解，用少量水衝洗瓶壁，加熱煮沸，冷（lěng）卻至室溫，稀釋至刻（kè）度，搖勻，(若有不溶物幹（gàn）過濾)待測。

前處理（lǐ）方法四
稱取一定量的樣品(視樣品含量高低（dī）而定)，置於100ml兩用瓶中，加入20ml硝酸(1+1)采（cǎi）用電熱板低溫加熱，至完全溶解，用少量（liàng）水衝洗瓶壁，加熱煮沸，冷卻至室溫，稀釋至（zhì）刻度，搖勻，(若有不溶物幹過濾)待測。

前處理方法五
稱取一定（dìng）量的樣品（pǐn）(視樣品含量高低而定)，置於100ml聚四氟乙烯燒杯中，加（jiā）入10mlNaOH溶液(20%)，放於陶瓷加（jiā）熱板上加熱溶（róng）解直至不再反應（yīng），滴（dī）加幾滴過氧（yǎng）化氫，然（rán）後轉移到盛有20mlHCL溶液(1+1)的100ml聚四氟（fú）乙烯燒杯中，若有黑色氧化物，滴加過氧化化氫並加熱，使之完溶解，冷卻後，轉移至（zhì）入100ml容量瓶中，稀釋至（zhì）刻度，搖勻後（hòu）待測。

前處理方法六
稱取（qǔ）一定（dìng）量（liàng）的樣品(視樣品含量高低而定)，置於100ml聚四氟乙烯燒杯中，加入10ml硝酸加熱溶解，滴加數滴HF酸直至反應完全，用少量水衝洗杯壁，搖勻，冷卻至室溫，轉移到100ml聚四（sì）氟乙烯容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻後待測。(需（xū）配耐（nài）氫氟酸係統)

前處（chù）理方法七
稱（chēng）取一定量的樣品(視樣品含量高低而定)，置於100ml聚四氟乙烯燒杯中，加（jiā）入20ml硫酸溶液(1+1)，放於陶瓷加熱板上（shàng）加熱溶解直至不再反應，滴加幾滴硝酸氧（yǎng）化，稍冷，用少量水衝洗杯壁（bì），搖勻，冷卻至室溫，轉移到100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻後待測。

二、其它樣品檢測（cè）方法

1、堿金屬熔融分解法
堿金屬熔融分解法主要由於地質（zhì）矽（guī）酸鹽、陶瓷、耐火材料、金屬、合金（jīn）等領域。主要的熔劑有偏硼酸鋰(LiBO2)、四硼（péng）酸鋰(Li2B4O7)、碳酸鈉(Na2CO3)、氫氧化鈉(NaOH)、過氧化鈉(Na2O2)等。氧化經熔融後，熔塊水提取並用酸（suān）酸化，其優缺點已在前（qián）麵論述。以下介紹（shào）幾種熔融（róng）分解的方法（fǎ）。

A)偏硼酸鋰熔融分解試樣
稱取0.1g試樣於石墨或鉑金坩堝中（zhōng），加0.5gLiBO2,於1000℃馬弗爐中熔融5-10分鍾。冷卻後用50毫升5%硝酸提取。用5%硝酸定容至（zhì）100毫（háo）升。

B)用碳酸鈉熔融分解試樣（yàng）
稱取0.1g樣品(矽酸鹽)於（yú）鉑金坩堝中，與1g無水碳酸鈉充分攪拌，麵上鋪一（yī）層無水碳酸鈉，放於950-1000℃馬弗爐中熔融40分鍾。冷卻（què）後用(1+2)HCl提取。

C)用過氧化鈉（nà）熔融分解試樣
稱取0.2g樣品(矽酸鹽)於鎳坩堝中，與2gNa2O2和1gNa2CO3充分攪拌搖均。放於950-1000℃馬弗爐中熔融10-20分鍾。取下稍冷，浸泡於裝有適當熱水的塑（sù）料杯中，熱水衝洗（xǐ）幹淨坩堝。邊攪拌邊緩慢加入25毫（háo）升(1+1)HCl，滴（dī）加幾滴雙氧水直到溶液清亮(雙氧水的量控製到一致（zhì）)。轉（zhuǎn）移到200毫升容量瓶中，流水冷卻至室溫，用水稀（xī）釋到刻度。準確分取10毫升於200毫升容（róng）量瓶，加入10毫升(1+1)HCl，稀釋定（dìng）容，待測。

2、工業矽中的成分測定
稱（chēng）取0.5000g的樣（yàng）品，置於250m聚四氟乙烯燒杯中，用少量純水潤濕，加入10ml氫氟酸，緩慢（màn）滴加硝酸(1+1)至試樣基本溶解，置於電熱板上加熱15分鍾後取下，加入5毫升高氯酸，繼續（xù）加熱（rè）至冒高氯（lǜ）酸白煙取（qǔ）下，用水衝洗杯壁，再加熱蒸發至近幹，取下。加入5毫（háo）升(1+1)硝酸，用少量水衝洗四壁（bì），加熱溶解鹽類取下冷卻，轉移到（dào）100毫升容量瓶，稀釋定容，搖勻（yún）後待測。

3、電（diàn）解錳的成分測定
稱取1.0000g的樣品，置於250m燒杯中，用少量純水潤濕，蓋（gài）上表麵皿，緩慢加入20ml濃硝酸，加熱使樣品完全溶解，加入15毫升高氯酸，加（jiā）熱至冒白煙，在高氯酸白煙蒸汽（qì）沿燒杯壁呈回流狀態下保持15分鍾左右，取下（xià）。稍（shāo）冷後，加入（rù）約30毫升溫水溶（róng）解鹽類。滴加亞硫（liú）酸氫鈉(10%)溶液使二氧化錳等分解。用中性濾紙過濾於250毫升容量瓶中，用溫水洗滌到無酸性，冷卻至室（shì）溫，用水定容。

4、電解鉛中（zhōng）的（de）雜質測定
稱取5.g左右的樣品（pǐn），置於250m燒杯中，緩慢加入70ml(1+2)的稀硝（xiāo）酸，緩慢加熱溶（róng）解。待溶解完畢後轉移溶液到100毫升容量瓶中，加入10毫升濃鹽酸沉澱處理（lǐ）基體（tǐ）鉛，定容後（hòu）靜（jìng）置澄清，取上層（céng）清液分析測定。

5、鉻中的成分測定
稱取1.0000g的樣品，置於250m燒（shāo）杯中，用少量純水潤濕，蓋上表（biǎo）麵皿，加入15毫升高氯酸，加熱分（fèn）解，待（dài）基本溶解後，繼續（xù）蒸（zhēng）發約10分鍾使其冒白煙，取下稍微冷卻，加入約50毫升溫水溶解鹽類，定量濾紙過濾到100毫升容（róng）量瓶中，溫水洗滌（dí）後（hòu）定溶待測（cè）。

6、矽（guī）鐵中的矽分（fèn）析
稱取研細（xì）的矽（guī）鐵試樣(過200篩（shāi）選)0.1克，置於鉑金皿中，加入(1+1)硫酸4毫升，氫氟酸(40%)15毫升，然（rán）後仔（zǎi）細（xì）滴加硝酸(1+1)6毫升（shēng）。待激烈反應過後（hòu），低溫加熱至試樣完全溶解(如有未分解的試樣，補加HF5毫升，濃硝酸10毫升)。待（dài）溶液清亮後，繼續加熱蒸發至近幹。然後加（jiā）入鹽酸(1+1)5毫升，加熱（rè）至殘渣完全溶解。轉移入100毫升容量瓶（píng）定容，然（rán）後分取10毫（háo）升到100毫（háo）升容量瓶定容，分析測定。

7、稀土元素樣品處理
樣品經堿(過氧（yǎng）化鈉)熔融後，加（jiā）入（rù）適量的三乙醇胺溶液（yè）和EGTA溶液，加熱煮（zhǔ）沸溶（róng）解熔塊。過濾後用鹽酸溶解稀（xī）土氫氧化物沉澱。然後用適量的1.25mol/L鹽酸洗提Al、Ca、Mg等雜質，並棄去。最後用一定量的3.5mol/L鹽酸洗提稀土元素，最後定容分析。

8、測定工業镓雜質含量
將試料（liào）0.5g置於聚四氟乙烯燒杯中，加入2mL硝酸，蓋上表皿（mǐn），置於電熱板上溫熱使試（shì）樣分散後取下。加入5mL鹽（yán）酸，待劇烈反應停（tíng）止後，將燒杯置（zhì）於電（diàn）熱（rè）板上加熱使試樣完（wán）全（quán）溶（róng）解（jiě）。將地熱板溫度升高至約160℃，濃縮溶液（yè）體積至約為1mL。取下燒杯，用約5mL去離子水（shuǐ）衝洗表皿及杯壁，冷卻。用去離子水定容於50mL的PP刻度管，混（hún）勻。隨同試料做空白試驗。
歐洲ROHS指令樣品測定（dìng）實例測試塑膠中總Cd含量範圍在10ppm-3000ppm。但不適合於多氟化塑膠材料。

1、硫酸和（hé）雙（shuāng）氧水混合物的濕式消解方法
準備（bèi）至少2g均勻同質的樣品備於分析。將樣品剪小成小片，每一片不大於0.1g。稱取大約0.5g測試樣品，精（jīng）確度為mg，放入消解設備中（zhōng），執（zhí）行重複兩份的（de）分析。將燒杯防於加熱平板，加入10mL硫酸，加熱到一個較（jiào）高的溫度來消解（jiě）和炭化有機（jī）物質。當產生（shēng）白色煙霧的時候（hòu），再（zài）持續加熱大約15分鍾。將（jiāng）燒杯（bēi）取下，冷卻大約10分鍾。然後慢慢的加入4個5mL的雙氧（yǎng）水（shuǐ）溶液。每次加入雙氧水（shuǐ）後允許反應平和後再次加入。注意：由（yóu）於可能有飛濺的可能，任（rèn）何反應（yīng）的燒杯都必須在加入（rù）雙氧水過程中始終（zhōng）保持加蓋。再（zài）次加熱大約十分鍾，然後冷卻大約5分鍾，再（zài）加多5mL的雙氧水，重新加熱。直到不再有（yǒu）有機物質時停止此步驟。冷卻到室（shì）溫後，小心用水稀釋。衝洗燒杯，移入100mL的容量瓶。用取離子水稀釋到刻（kè）度。混（hún）合均勻。如果此時有不可溶解的物（wù）質（zhì）存在，其可能妨礙分析，因此必須使用Membrane濾紙（zhǐ）過（guò）濾去除。用同樣的方式製備（bèi）試劑空白溶（róng）液。

2、聚合性的或者類似材（cái）料，包括薄（báo）板，等其他幾種材料
本歐洲標準的本部分規定元素Sb,As,Ba,Cd,Cr,Pb,Hg,Se從玩具材料(接觸不到的材料例外)以及玩具材料零件中析（xī）出的要求和（hé）測試（shì）方法。

樣品製備
取得不小於100mg的聚合物或者類似材料的測試部分，避免加（jiā）熱材料，根據下麵的指導。
從材料最薄的交叉部分剪取，以確保測試部分的表麵積盡可能的大。每一測試部分不應被壓縮，且幾何尺寸不大（dà）於6mm。
如（rú）果試（shì）驗樣品在材質上不單一，測試部分必須從每種不同的材料上取得。每種材料質（zhì）量要大於10mg。當某一種材料（liào）質量介於10mg到100mg之（zhī）間，其測試部分的質量應該報（bào）告為：un10e)，相（xiàng）關元素計算定量時以測試材料用到100mg計算。

測試步驟
使用合適體積的容器，用50倍其質量的0.07M的鹽酸溶液混合測試材料部分，溫度為：37度正負2度（dù）。如果測試部分（fèn）的材料為10mg到100mg之間，則在37度正（zhèng）負2度用5.0mL的0.07M的鹽（yán）酸混合。搖晃（huǎng）1分鍾，檢查混合（hé）物（wù）的酸度，如果pH大（dà）於1.5,則逐滴加入2M左右的鹽酸，同時搖晃，直到pH達（dá）到1.0~1.5之間。混合物注意（yì）避光。在37度正負2度攪拌樣品（pǐn）1h，然後保溫靜置1h。然後迅速分離固體，首先過濾，如有必要進行離（lí）心。分離必須盡快在靜置完成（chéng）後完成。離心不得超過10分鍾。同時報告為under10e)。如果所得的溶液在分析之前要保存超過一個工作日（rì），那麽就必須加入鹽酸來保存穩定，以便所儲存的溶液的（de）濃度大（dà）約為：1M。

3、沉積物，淤泥和土壤的酸消解法：16種（zhǒng）國標土（tǔ）壤消解方法

消解方法1
（HJ/T166）0.5g土樣置於四氟乙烯消解管中，插入智能石墨消解儀的消解孔中，然後幾（jǐ）滴（dī）水潤濕（shī）後，加入10ml濃HCl，控製器設（shè）定低溫（80-100℃）加熱蒸發剩約5ml時，加入15ml濃硝酸，繼續加熱（100-120℃）至粘稠，再加入10ml氫氟酸繼續加熱，（120℃）並適時搖動消解管。最後加入（rù）5ml高氯酸，並（bìng）加熱至白（bái）煙冒盡（jìn）（130℃），分解物（wù）呈白色或淡黃色粘稠物。冷卻後（hòu）用稀酸溶液（10%硝酸）衝洗消解管內壁及消解管蓋（gài），溫熱溶（róng）解殘渣，冷卻後（hòu）定容至50ml。
方（fāng）法適用於測試土（tǔ）壤（rǎng）中的銅、鉛、鋅、鉻、鎘、砷等。

消解方法2
（GB/T17141-1997、17138-1997）0.3g土樣置於50ml四氟乙烯（xī）坩堝中，少量水潤濕（shī）後（hòu）加入10ml濃鹽酸，低溫加熱（80-100℃）蒸（zhēng）發至約剩3ml時，取（qǔ）下稍冷；然（rán）後加（jiā）入5ml硝酸、4ml氫氟酸、2ml高氯酸，加蓋陶瓷電熱板加熱（rè）（120℃）1h左右，然後開蓋（gài）繼（jì）續加熱飛矽（常搖動坩堝（guō））。當加熱至濃厚白煙出來時，加蓋（gài），除去（qù）有機物（wù）。當白煙散盡內容物變粘稠時，取下稍冷，用少量（liàng）水衝洗坩堝內壁，加入1ml（1+1）鹽酸溶液溫熱溶解殘渣。轉（zhuǎn）移至25ml容量瓶（píng）定容待測。
方法適用於GFAA法測土壤中（zhōng）鉛、鎘。也適用於FAA法測試土（tǔ）壤中銅、鋅。

消解方法3
（GB/T17140-1997）如最後一步改用（yòng）（1+5）硝酸溶液1ml溶解殘債，則（zé）可轉移至100ml分（fèn）液漏鬥中，加水約50ml，搖勻。再加入2mol/L的KI溶液2.0ml，2ml10%的抗壞血酸溶液，搖勻。然後準確加入5.0ml的MIBK，振搖1-2min，靜置分層，有機相待測。
方法適用於FAA法測土壤中鉛、鎘。
如（rú）加入KI出現沉澱，證明高氯酸未驅（qū）除幹淨。大量沉澱會導致測試結果偏低，建議用NaI代替KI。

消解方法4
方法適（shì）用（yòng）於FAA法（fǎ）測土壤中總鉻。
（GB/T17137-1997）取0.2g土樣與四氟乙烯坩堝中，少量水潤濕後，加入（1+1）硫酸5ml，濃硝酸10ml，加蓋在陶瓷電熱板加熱（rè）（120℃）1h左右，開蓋繼續加熱；待分解物粘稠後，加入5ml氫氟酸中溫（wēn）除矽，經常搖動坩堝。加熱（rè）至三氧化硫白煙後，加蓋繼續加熱30min，然後（hòu）取下（xià）坩堝稍冷後，用少量水衝洗幹過內壁和蓋子，再加熱（rè）是白煙散盡並（bìng）蒸至內容物呈不流動態。取下坩堝稍冷，加入1+1鹽酸（suān）3ml溫熱（rè）溶（róng）解殘渣，轉移至（zhì）50ml容量（liàng）瓶中（zhōng），加入5ml10%的氯（lǜ）化銨溶液後定容。

消解方（fāng）法5
方法適用（yòng）於CVAA法測土壤中總（zǒng）汞。注意器皿清洗和全程序空白樣品檢查。如試樣有機質較多，可預先用5ml硝酸回流40min。
（GB/T17136-1997）取1g土樣於150ml錐形瓶中，少（shǎo）量水（shuǐ）潤濕（shī）樣品後，加入（1+1）硫酸-硝（xiāo）酸混酸8ml，待（dài）反應停止後，加入蒸餾水10ml，2%的（de）高錳酸鉀溶液10ml，瓶口插一漏鬥，陶瓷電熱板加熱（80-100℃）45min，然後取下冷去。分解過程（chéng）中如（rú）紫色褪（tuì）去，應隨時補加高錳酸鉀溶液，保證體係中高錳酸（suān）鉀（jiǎ）過量。臨測定前搖動中（zhōng）加入20%的鹽酸（suān）羥胺溶液，使紫色剛好褪去及容（róng）器壁（bì）上的二氧化錳全部褪色。

消解方法6
方（fāng）法適用於土壤中鎘、鈷、銅、鉻、錳、鎳、鉛、鋅、釩、砷、鉬、銻共12種元素的ICP-MS法測定。
（HJ803-2016）取0.1g土樣置於四氟乙烯密閉消解罐中，加入6ml王水，微（wēi）波（bō）消解47min；消解（jiě）結束（shù）後靜置冷卻，慢速濾紙過濾，純（chún）水定容至50ml。

消解方法7
方法適用於土壤中鎘、鈷、銅、鉻（gè）、錳、鎳、鉛、鋅、釩、砷、鉬、銻共12種元素的ICP-MS法測定。
（HJ803-2016）取0.1g土樣（yàng）置於100ml錐（zhuī）形瓶中（zhōng），加入6ml王水，放上（shàng）玻璃漏鬥陶瓷電熱板微沸2h；消解結束（shù）後靜置冷卻，慢速濾紙過濾，純水定容至50ml。

消（xiāo）解方法8
方法適用於土壤中鉈、鈹、錳、銅、鉛、鋅、鎘、鉻、鎳、鈷、釩（fán）共11種元素的測（cè）定。
（HJ832-2017）取0.25-0.5g土（tǔ）樣置於四氟乙烯消解（jiě）罐中，依次加入6ml硝酸、3ml鹽酸、2ml氫氟酸，使樣品和（hé）消解液充分混勻，按程（chéng）序微波消解48分鍾；消解結束後靜置冷卻，1%硝酸定容至25ml。

消解方法9
方法適用於土壤中砷、鉍、汞（gǒng）、銻、硒共5種元素的測定。
（HJ832-2017）取0.25-0.5g土樣置於消解（jiě）罐（guàn）中，依次加（jiā）入2ml硝酸、6ml鹽酸，使（shǐ）樣品和消解液充（chōng）分混勻，按程序（xù）微波消解35分鍾；消解結束後靜（jìng）置冷（lěng）卻，實驗用（yòng）水定容至25ml。

消（xiāo）解方法（fǎ）10
方法適用於土壤中汞（gǒng）、砷、硒、鉍、銻（tī）的AFS法測定。
（HJ680-2013）取0.1-0.5g土樣與250ml三角瓶（píng）中，加入6ml鹽酸（suān）、2ml硝酸，混勻樣品；按程序微波消解（jiě）45分鍾（zhōng），冷（lěng）卻（què）定容50ml。

消解（jiě）方（fāng）法11
方法適用於土壤中（zhōng）總（zǒng）鉻的ICP-AES法測定。
（HJ491-2009）取0.2-0.5g土樣置於四氟乙烯坩堝中，加2滴蒸（zhēng）餾水（shuǐ）潤濕樣（yàng）品後，加入10ml鹽酸，低溫（wēn）加熱至3ml，稍冷；然後加入5ml硝酸、5ml氫氟酸、3ml高氯酸，加蓋後陶瓷電熱板中（zhōng）溫加熱1h，然後開蓋控溫150℃飛矽；消解完全後，加熱（rè）3ml鹽酸溶解殘渣後，轉移到50ml容量瓶中，加入5ml氯（lǜ）化銨（ǎn）溶液，用水定容待測。

消解方（fāng）法12
方法適（shì）用於（yú）土（tǔ）壤中總鉻的測定。
（HJ491-2009）取0.2土樣置於微波消解罐中，加2滴蒸餾水潤濕樣品後，加入6ml硝酸、2ml氫氟酸，按照升溫程序（xù）消（xiāo）解（jiě）30min；冷（lěng）卻（què）後轉移到50ml四氟乙烯坩堝（guō）中，加入2ml高氯酸，控製溫度150℃飛（fēi）矽（guī）；冷卻後加入3ml硝酸（suān）溶解殘渣後，轉移到50ml容量瓶中，加入5ml氯化銨（ǎn）溶液，用水定容待測。

消解方法13
方法適用於土壤中（zhōng）除汞以外的GFAA或ICP-MS全元素（sù）分析。
（EPAmethod3050B）取1g樣品置（zhì）於四氟乙烯（xī）坩堝中，加入10mL的1:1的硝酸，加熱樣品至95±5℃，不沸騰蒸餾（liú）10-15分鍾，讓樣品冷卻，加入5mL濃硝酸，重新（xīn）蓋上蓋子（zǐ）回流（liú）加熱30分鍾。如果有棕色的煙生成，表明樣品被HNO3氧化，重複這（zhè）一步驟(每次加入5mL濃硝酸)，直到樣品不再有棕色的煙產生，表明樣品已完全同硝酸反（fǎn）應。將溶液不沸騰蒸發至大約5mL，或（huò）在95±5℃不沸騰加熱兩小時。樣品溶液須始終覆蓋容器的底部。
然後使樣品冷卻，加入2mL水和3mL30%的雙（shuāng）氧水，重新放（fàng）到（dào）熱源上，加蓋加熱（rè）讓它與過（guò）氧化氫反應。（此步驟須注意（yì），不要讓樣品由於大量（liàng）的氣泡冒出造成樣品的損失，加熱直到不再有（yǒu）大量氣泡產生,然後將（jiāng）容（róng）器（qì）冷卻。冷卻5分鍾（zhōng）後，再緩慢加入10mL30%的雙氧水。（此步驟須注意,不要讓樣（yàng）品由於大量（liàng）的氣泡冒出（chū）造成樣品的損失）。繼續加入30%的雙氧水，每次為1mL，同時加蓋加熱（rè），直到樣品中隻有細微氣泡或大致外觀不發生（shēng）變化。繼續加熱，直到（dào）溶液體積減小至大約5mL，或在95±5℃下不沸騰蒸餾（liú）2小時。冷卻，濾去固形物，定容至100mL。加入的雙氧水總體（tǐ）積（jī）不應超過（guò）10mL。

消解方法14
方（fāng）法（fǎ）適用於土壤中除汞以外的FLAA或ICP-AES全元素（sù）分析。
（EPAmethod3050B）取（qǔ）1g土樣（yàng），加入2.5mL濃硝酸和（hé）10mL濃鹽酸加蓋蒸餾15分鍾，冷卻後，將消解（jiě）液通過定量濾紙過濾，收集濾液至（zhì）100mL的容量瓶中。先用不超過5mL熱（rè）鹽酸（約95℃）衝（chōng）洗漏鬥中的濾紙，接著用20mL試劑水（約95℃）衝洗。將洗液收（shōu）集至同一容量瓶中。從漏鬥中取（qǔ）出濾紙和殘渣，放回（huí）到容器中。加入5mL濃硝酸，將容器放回到熱源上，加熱至95±5℃直到濾紙被消解。將殘（cán）渣再（zài）次過濾，並將濾液收集至同一100mL的容量瓶中。讓（ràng）濾（lǜ）液冷卻（què），然後稀釋至體積。如果容（róng）量瓶底部有沉澱（diàn）生成，加入濃HCl使沉澱溶解，HCl的體積最大不超過10mL。沉澱溶解之後，用試劑水將溶液稀釋至100ml待測。在冷（lěng）卻初級或次級濾液時，溶（róng）解度受溫（wēn）度影響很大的高濃度金屬鹽可能會形成沉澱。如果冷卻時容量瓶內有沉澱生成，不要將溶液（yè）稀釋至體積。

消（xiāo）解方法15
方法適用於含矽質較多、基體較複雜的土壤中重金屬的分析（xī）。如不對消解液趕酸，應加大標準曲（qǔ）線稀釋液的酸度，盡量使標準曲線的基體（tǐ）與（yǔ）消（xiāo）解液匹配。
（EPAmethod3052）取0.5土樣置於微波消解罐中，加入3ml的（de）去離子水，9ml濃硝酸和3ml氫氟酸和3ml鹽酸，密（mì）閉後，5min升溫到180℃，在180℃保溫（wēn）10min，然後冷卻。轉移（yí）到50ml容（róng）量瓶中定（dìng）容待測。如（rú）測試儀（yí）器無耐氫氟酸係統（tǒng），可加入硼酸來保護石英矩管。

消解方法16
方法適用於普通土壤、底泥中重金屬的分析（xī）。可不對消解液趕酸，應加大標準曲線稀釋液的（de）酸度，盡量使標準曲線的基（jī）體（tǐ）與消（xiāo）解液（yè）匹配。
（EPAmethod3051/3051A）取0.5土樣置（zhì）於微波消解罐中，加入10ml濃硝酸（或者12ml逆王水），密閉後，5.5min升溫到175℃，在175℃保溫10min，然後（hòu）冷卻。轉移到50ml容量瓶中定容待測。

土壤前處理消解方法合理選擇
評價處理方法的選（xuǎn）擇是否合理，一般應（yīng）遵循以下準則：
①所選方法應能最有效地（dì）除去測定的幹擾組分，否（fǒu）則即使方法簡單、快（kuài）速也不宜采用（yòng）；
②待測組分的回收率要足夠高；
③操作簡便、省時；
④盡可能避免使用昂貴的試劑和儀器、以保持成本低（dī）廉。對於一些新型高效、簡便可靠而自動化程度又很高的樣品（pǐn）預處理技術，盡（jìn）管所需儀器的價格較為（wéi）昂貴，但因其效率和效益顯著（zhe），必要的投資還是值得的；
⑤對生態（tài）環境和人體健康不產生（shēng）影響，即所（suǒ）選預處理方（fāng）法少用或不用汙染環（huán）境或影響人體健（jiàn）康（kāng）的試劑。對於必須使用的試劑，定要設法做到能（néng）循（xún）環使用，或使其危害降至最低限度。

對樣品前處理消解有更（gèng）好的看法與建議可以發表你的看法，了解更（gèng）多有關樣品前處（chù）理消解方法、方案關注羞羞视频在线網站，新鮮資料一手更新。