前言
寵物食(shí)品是專門為寵物、小動物提供的食品,介於人類(lèi)食品與傳統畜禽飼料之間(jiān)的高檔動物食品。其作用(yòng)主要是為各種寵(chǒng)物提供最(zuì)基礎的生命保證、生長發育和健康所需的營養物質。為了檢測寵物食品中的重金屬元素含(hán)量,我們選取一種寵物食品樣品通過消解的方法(fǎ)進行前處理,有利於後續對(duì)重金屬元素的(de)準確快速測定。
儀器與試劑
2.1儀器
全自動(dòng)石墨消解儀,分析天平(十萬分之一)等。
2.2試(shì)劑 硝酸(68%)
(全自動石墨消解儀)
實驗方法
3.1消解實驗 寵物食品主要(yào)成分為碳(tàn)水化合物,選擇(zé)具有氧化性(xìng)的強酸來進行氧化。硝酸具有很強的酸性與氧化性,而且硝酸鹽大部分(fèn)是(shì)可溶性的,方(fāng)便後續檢測,因此選擇硝酸作為本次實驗的首選用酸。
精確稱取樣品0.2g(精確至0.1mg),置於消解罐底部,加(jiā)入8mL硝酸(suān),靜置15min左右,組裝消解(jiě)罐,按照如下(xià)設置(zhì)參數進行消解實驗:
實驗(yàn)結束,待冷卻至(zhì)60℃以下後取(qǔ)出,消解液中無明顯沉澱(diàn),繼續趕酸,150℃趕至0.5mL左右,轉移至燒杯中,純水稀釋,出現(xiàn)白色絮狀物。樣品中的有機物消解(jiě)不徹底,當(dāng)溶液酸度降(jiàng)低時會重(chóng)新凝聚析出,適當升高溫度與延長保溫時間重新(xīn)進行實驗。稱(chēng)取樣品0.2g(精確(què)至0.1mg),置於消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置15min左右,組裝消(xiāo)解罐,按照如下設置(zhì)參數進行消(xiāo)解實驗:
實驗結(jié)束,待冷(lěng)卻至60℃以下後取出,趕酸定容後消解液呈澄清透(tòu)明狀態。
3.2取樣量 樣品反應會釋放二氧化碳,產生較高的壓力,實驗發現在此實驗參數下進(jìn)行消解實驗,最大取樣量為0.3g,壓力接近3MPa。如果要繼續增加取樣量,需進行預處理步驟,且最大取樣量不能超過(guò)0.5g。
結果
實驗選取的(de)寵(chǒng)物(wù)食品在不進行預處理的前提(tí)下,最大取樣量為0.3g,采用消解進行消解,最高溫度200℃,保溫30min左右,可(kě)將樣品完全溶解。
注意事項 1.寵物(wù)食品(pǐn)種類繁多,所需要的溫度、時間等條件也有差異,應根據實際需要選擇最為合適的實驗參數。
2.根據待測元素的性(xìng)質(zhì),適當(dāng)調整趕酸溫度。