你喝的白酒鉛量有多少？電熱消解石墨爐原子吸收法

鉛是一種毒性很強的（de）金屬，含量為（wéi）0.04 g即能引起中毒，是一種能夠蓄積的有毒重金屬，具有不可降解（jiě）性（xìng）。過量的鉛會損害神經、造血和生殖係（xì）統，鉛（qiān）汙染已廣泛引起了整個社（shè）會的關注。鉛是白酒中（zhōng）必控的衛生指標，白酒中的鉛主要來源於白酒生（shēng）產（chǎn）過程中冷卻（què）器和貯存罐等金屬器鉛的溶出，還有就是生產所用原料如稻穀、高粱等和水受鉛汙（wū）染而引起的。

本試驗采用智能石墨消解儀進行蒸發濃縮、消解、石墨（mò）爐原子吸收儀進行測定。鉛在白酒中含量低，加之白酒中大量的（de）乙醇基體幹（gàn）擾會影（yǐng）響測定，因此先（xiān）將白酒樣品恒溫蒸發濃縮，再進入（rù）消化處理。傳統的濕法消解采用的石墨套、電（diàn）爐等隻能使樣品容器（qì）的（de）局部受熱，樣品（pǐn）受熱（rè）不（bú）均勻，各部位存（cún）在一定的溫度（dù）差，且敞開式（shì）加熱方式，熱（rè）量散失極大，導致（zhì）樣品溫度和加熱器的（de）表麵溫度存在較大的差距；而智能石墨消解儀采用（yòng）程序升溫並控製加熱保持時間，是一種先進（jìn）的環繞加熱方式樣品（pǐn）各部位受熱均勻（yún），最大程度上（shàng）防止了熱量（liàng）的散失，消除了同一樣品不同部位的溫度差，消解快速（sù）、徹（chè）底。傳統的熱消解樣品一般需要幾個小時，難消解的樣品甚至需要幾（jǐ）天，耗費大量電能；智能石墨消解儀環繞加（jiā）熱過程（chéng）快速，方便，使用成（chéng）本低。

材料與（yǔ）方法

試劑與儀器

白酒樣品
鉛標準溶液
硝酸、高氯酸，優級純
磷酸二氫銨，分析純等。

原子（zǐ）吸收光譜儀
智能石墨消解儀（yí）（格丹納）

智能石墨消解（jiě）儀

試樣前處理（lǐ）

準確移取白酒樣品10. 00mL於智能（néng）石墨消解儀所配套的玻（bō）璃消解管中，升溫到100 ℃恒溫狀態下，蒸發溶液至近幹，取下（xià）冷卻（què）至室溫，加硝酸9mL，高氯酸1mL，置於石墨消解儀上，全程序自動升溫消解，30min溫度升至100 ℃，恒（héng）溫15min；10min溫度升至150 ℃，恒溫30min；10min溫度升（shēng）至180 ℃，恒溫30min；趕酸至0.5~1.0mL，用1%的硝酸溶液定容25mL，待測；同步製（zhì）備試劑（jì）空白液。

樣品測定

取消解好的樣品溶液適量體積（jī）進行（háng）測定，使得含量在標準曲線的線性範圍之內，同時做（zuò）試劑空白及樣品的加標回收率實驗。

結果（guǒ）與分析

試驗方法的精密度和準確度分析

分別向移取好的樣（yàng）品（pǐn）溶液中加入不同（tóng）濃度的鉛標準溶液，按照和試樣（yàng）相同（tóng）的前處理（lǐ）及測定步驟進行，平行測定6次，RSD%和回（huí）收率見表。回（huí）收率在95%~105%之間，該方法可靠。

與傳統測定方法的對（duì）比試（shì）驗

用本試驗方法與傳統的雙硫腙比色（sè）法對（duì）樣品（pǐn）分別進行測定，結果（guǒ）見表。由表可以看出，兩種方法測定值基本一致。該方法準確（què）可靠。

結論

采用石墨消解-石墨爐原子吸收（shōu）法測定白酒中的鉛含量，具（jù）有準確度（dù）、精密度（dù）良（liáng）好，檢出限低，適合批量樣品的處理及測定的（de）優點（diǎn），能更加（jiā）方便有效地測定白酒中的鉛含量。