電感耦合等離子體光譜法測定蜂（fēng）膠中5種重（chóng）金屬元素

蜂膠是一種天（tiān）然藥物，是大自然賜予人類的珍寶，是蜜（mì）蜂對人類的神奇奉獻。研究發現，蜂膠內含有豐富的對人體有重（chóng）要作用（yòng）的生物活性物質，對人（rén）體有很多有益的功效，具有抗癌、抑菌、抗炎、保（bǎo）肝護腦等藥理活性（xìng），享有“紫色黃金"和“健康保護神"等美譽。

雖（suī）然蜂膠中含有豐（fēng）富的礦物質和微量（liàng）元素，如4種被稱為“長壽元素”的硒、錳、鈷和鉬，但由於蜂膠原膠的來（lái）源複（fù）雜，蜂膠產地的氣候環境、蜂（fēng）蜜種源、海（hǎi）拔（bá）高度以及蜜蜂所采集的膠源植物成分以及蜂膠產品製作的（de）生產工藝不當等因素，造成最終產品中重金屬特別是鉛、鉻等超標，對身體產生（shēng）極大的危害。

目前，測定（dìng）重金屬元素的方法主要有離子色譜法、原子（zǐ）吸（xī）收光譜法（fǎ）、電化學分析法、電感耦合等離子原子發射光（guāng）譜法等。近年來，電感耦合等離子體光譜法作為痕量元素分析的重要手段，可同時分（fèn）析多種元素，且具有靈敏度高、檢（jiǎn）出限低、幹（gàn）擾少、線性範圍寬、準確度高等（děng）優勢，應用（yòng）前景十分廣泛，可為準（zhǔn）確快速檢測微量元（yuán）素提供可靠的技術支撐。本研究采用微波消解-電感耦合等離子體光譜法測定蜂膠中Pb、As、Hg、Cd和（hé）Cr5種常見重金屬元素，為其質量控製和安全（quán）性研究提供參考。

材料與方法

主要儀器與試劑

電感耦合（hé）等離子體發射（shè）光譜儀 SPECTRO ARCOS
格丹納微（wēi）波消解儀A8
Pb、As、Hg、Cd、Cr標準（zhǔn）儲備液，1000 mg/L； Sc、Ge、In、Bi 內標（biāo）儲備液，10 mg/L，均（jun1）購於（yú）中國計量科學研究院。
HNO3和H2O2：優（yōu）級純。實驗（yàn）用水為GB/T6682-2008《 分析實驗室用水（shuǐ）規格和試（shì）驗方法》規（guī）定的（de）一級水。
蜂膠膠囊：購於本地超市。

試驗方法

樣品前處理

稱取（qǔ）試樣0.30 g於（yú）微波消解罐（guàn）中，加HNO3 5.0 mL和H2O2 1.0 mL進行微波（bō）消解（jiě），先110 °C預消解30 min。消解結束，待冷卻（què）後取出內罐（guàn），置於恒溫熱消解儀中，110 ℃加熱趕酸（suān），冷卻，轉（zhuǎn）移至（zhì）25 mL容量瓶中，用純水（shuǐ）定容至刻度，搖勻待測，同時做空白溶液。

標準係列溶液配製

將Pb、As、Cd、Cr標準儲備（bèi）液用5%HNO3稀釋成1.0、 10.0、 50.0、 100.0、 200.0、 500.0 μg/L的混合標準係列溶液，將Hg標準儲備液用5%HNO3稀釋成1.0、2.0、3.0、4.0、 5.0 μg/L標準係列溶液。將Sc、Ge、In、Bi內（nèi）標儲備液用5%HNO3稀釋至（zhì）1 mg/L的內標混合液。

結果與討論

線性範圍及檢出（chū）限

在選定的儀器參（cān）數下，同時消解（jiě）11個（gè）空白樣品，然（rán）後（hòu）用ICP-MS測定這11個空白樣品值，計算標準偏差，以3倍標準偏差值作為該重金屬的檢出限。各元素（sù）標（biāo）準濃度的線性相（xiàng）關係數和檢出限見表。

精密度試驗

稱取樣品0.30 g，按照上述方法經過微波消解7個平（píng）行樣品，進ICP-MS測（cè）定，計算方法（fǎ）的精密度（dù），結果見表。由表可（kě）知，各元（yuán）素檢測（cè）的RSD範圍（wéi）為1.21%~4. 11%，表示該（gāi）方法的精密度良（liáng）好。

加標回收率

稱取0.30g樣品，在已知重金屬含量的樣品中，添加低、中、高3個不同濃度水平的標準溶液，按照上述（shù）方法考察方法的加標回收率（lǜ），結果（guǒ）見表。由表可知（zhī），各重金屬元素的平均（jun1）回收率在95.3%~101 .8%之（zhī）間。