直讀光譜儀MAXx08測定（dìng）錫青銅中9種雜質元素

錫青銅是以錫為主要合金元素的青銅。含錫量(質量百分（fèn）比)一般在3%~ 14%，主要用於製作彈性元件和耐磨零件。錫青銅中加鉛可改善可（kě）切削性和耐磨性，加鋅可改善鑄造（zào）性能。具有較高的強度、耐蝕性和優良的鑄造性能（néng），長（zhǎng）期以來廣泛應用於各工業部門。直讀光譜儀對金屬樣品中合金元素及雜質元（yuán）素的分析有分析速度快、可靠性好，可（kě）以較快地一次性測出錫青銅中的（de）多種（zhǒng）雜質元素，起到快速判斷錫青銅鑄造性能。本（běn）文對德國斯派克直讀（dú）光譜儀在錫青銅日常分析中的應用進行了初步研究和探討。

實驗部分

主要儀器

直（zhí）讀光譜儀 MAXx 08（德國斯派克公司）

實驗方法

標準樣品

標（biāo）準樣品中各種元素的含量應函蓋實際（jì）生產樣（yàng）品中各種元素的含量範圍；且標準（zhǔn）樣品（pǐn）的製作工藝盡（jìn）可能與實際生（shēng）產工藝相同 ，定（dìng）值要準確，標準樣品（pǐn）的狀態及外形尺寸（cùn）要符合儀器要求。本文選用鑄（zhù）造錫青銅標準樣品，共6塊（kuài）。

樣品製備

利用（yòng）車床對樣品表麵進行（háng）切削，並立即進行測定（dìng）。對分析樣品的表麵要求為平（píng）整、無氧化物 ，樣品表麵平整與否將影響樣品的激發狀態，氧化物多為（wéi）電的不良導體，不利於樣品激發。

選擇（zé）分析譜線

根據錫（xī）青銅所含（hán）元素的範圍選擇分析譜線 ，並確定分析條件。

選擇漂移（yí）校正樣

對每一種（zhǒng）被分析元素選（xuǎn）擇兩塊標準（zhǔn）樣品(對應元（yuán）素含量要函（hán）蓋樣品分（fèn）析範圍)作為漂移校正樣 ，來修正工作曲線的漂移。

建立並設置分析程序並測（cè）量標準樣（yàng）品

參照（zhào）儀器軟件手冊（cè） ，建立並設（shè）置錫青銅分析程序;依（yī）序測（cè）量漂移校正（zhèng）樣、曲線回歸用標準樣（yàng）品。每個樣品（pǐn）至少激發3個點。

方法驗證

調用錫青銅分（fèn）析程序 ，用錫青（qīng）銅標準樣品及已知含量的且均勻穩定的錫青銅生產樣品驗證工作曲線的有效性。

結果與討論

方法的精密度和準確度實驗

在最佳工作參數下對Cu/Sn/Zn-3樣品進行7次平行測（cè）定的結果見表（biǎo）1；將7次標準樣品測定結果的平均值與標準樣（yàng）品證書（shū）值比對 ，其（qí）結（jié）果見表2。

方法準（zhǔn）確度實驗

從表（biǎo）1/2可以看（kàn）出,各元素（sù）的RSD值均在0.33%~4.4% ，除Sb元素與標準值相差較大外（wài），其餘元素的測定準（zhǔn）確度和精密度均很高，完（wán）全能滿足樣品日常測試要求（qiú）。

通（tōng）過實驗（yàn） ，可以看出該（gāi）方法的精密度和準確度較高，從樣品激（jī）發到計算機（jī）報出元素分析含量隻需20~30s，樣品中所需分析的元素可（kě）以一次性同時（shí）分析出來，速度快精度高、可靠性好、故障率低 ，而且儀器采（cǎi）用塊狀樣品（pǐn），無需溶樣，無汙染，計算機直接顯示分析結果，能夠滿足錫青銅的（de）日（rì）常分析檢測（cè）要求。