LAB S型直（zhí）讀光譜儀測定純鉛中雜質元素的研（yán）究

純（chún）金屬中的雜（zá）質元素含量很低，通常采（cǎi）用化學分（fèn）離富集（jí）後（hòu）再分析的方法，試（shì）樣處（chù）理繁瑣。由於操作過程的複雜化及及無法消除的化學幹擾等因素經常會引起很大的分（fèn）析誤差，方法的檢出限也（yě）達不到要求，分析周期長。LAB S直讀光譜儀具有操作簡便、靈（líng）敏度高、分析快速、準確可靠和多元素同時測定等特點，在所有的元素分析法中幾乎是前所（suǒ）未（wèi）有的（de），它解決了（le）一定的（de）分析困難，節省了分析時間，使許多工作變得快捷。

一.試驗（yàn）部分

1.儀器及工作條（tiáo）件
德國斯派克分析儀（yí）器公司（sī）產LAB S型（xíng）直讀光譜儀
普通車床
高純氬氣，含量大於99.998%
電極Φ = 4mm，極距3.4mm

2.工作範圍的選擇
為滿足各種鉛品號和各（gè）類行業用戶的需要，我們對分析元素的範圍進行一定的調整。對有些元素適當放寬範（fàn）圍確保覆蓋（gài）麵，有些元素適度壓（yā）縮範圍確保精度。具體工作（zuò）範圍（wéi）見表1。

3.標準化
為保證儀器（qì）的（de）正確分析，設（shè）置了標準化樣品來校準儀器的工（gōng）作曲線，多雙曲線采（cǎi）用（yòng）兩（liǎng）點校正，少數采用單點校正。


其中：R為校正後強度，R1為校正前強度，O為截距（jù），f為（wéi）斜率。

4.影響分析結果準確性的幾點討論

4.1必須在儀器各項指標正常的條件下才能進行標準化。
由於受溫度、濕度、電壓、氬氣質量等（děng）客觀因素的影響，儀器會產生不同程度的漂移，因此分析前（qián）必須對儀器進行標準化，其目的相當於（yú）在當前條件下對工作曲線（xiàn）進行（háng）重現繪製，直接決（jué）定分析結果的準確性（xìng）。因（yīn）此，標（biāo）準化值必須要能（néng）如實的反映儀器（qì）當前的工作條件，否則分析結果（guǒ）的準確（què）性會大打折扣。

4.2光譜幹擾的影響（xiǎng）及消除（chú）
除分析（xī）條件外，影響分析結果準確性的（de）主（zhǔ）要因素有兩個:即光譜幹擾和基休效應。
基體效應指試樣成分的改變引起元（yuán）素狀態、晶體結構組織（zhī）發生（shēng）變化，進而通過改變蒸（zhēng）氣雲等離子體（tǐ）溫度改變被測元素光強的現象（xiàng）。在我們儀器所帶的鋁元素工作曲線中，就存在基（jī）體效應，其中（zhōng）部分標樣含錫較高（gāo），使得Al分析結果與實際值相差很大，通過（guò）采用倍增修正法，即通過對（duì）測得（dé）光強（qiáng）乘以係數(取決於幹擾含量（liàng）)，予以消除，效果顯著。
光譜幹擾也是影響分析結果準確性的主要因素，譬如在鉛分析中，有些樣品中含元素Cr稍高，對Cu的分析存在幹擾，而標樣幾乎不含（hán）Cr，則用內控樣（yàng）修（xiū）正。修（xiū）正後結果與化學（xué）值相吻合。

4.3氬（yà）氣質量（liàng）影（yǐng）響分析結（jié）果
在工作過程中，曾經一度（dù）出現分析結果極不穩定，後（hòu）來查明原因是（shì）氬氣質量問題（tí）。因為氬氣在激發過程中起輔助電離的作用，另外可（kě）以防止樣品激發（fā）過程中進行選擇性氧化，使放電過程穩定，使雜質的譜線強度穩定，進而取得正確（què）的分析（xī）結果。

5.對照試驗
用本法（fǎ）分析樣品與化學分析方法對比，其（qí）結果見表2.

二、結論

通過試驗，我們認為用SPECTRO LAB S直讀光譜分析純鉛（qiān），具有分析元素多（duō），分析範圍（wéi）寬，快速，準確等優點，切實可用。