實（shí）驗電熱板對土壤中銅鉛測定中的消解方（fāng）法研究

目前（qián），我國的城市化和工業化不斷推進，土壤環境汙染狀況與日俱增（zēng），工業生產活動以及居民生活產生大量富含重（chóng）金屬（shǔ）的廢棄物。進入到土壤中，會對土壤（rǎng）產生巨大的危害。此外植物會將土（tǔ）壤（rǎng）重金屬富集，通過生物鏈對人體產生不同程度的損害。

存在於土壤中的重金屬（shǔ）一般以（yǐ）化合態的形式存在，檢測土壤（rǎng）中重金屬（shǔ）含量時，需要對土壤進（jìn）行消解前處理，使土壤中化合態的重（chóng）金屬轉為離子態存在於消解（jiě）液中（zhōng），進行下一步的上機（jī）測（cè）試（shì）。當前對土壤消解（jiě）的方（fāng）法很多，常見的有 電熱板（bǎn）加熱消（xiāo）解以及（jí）微波消解，其中常用的酸為硝酸﹑鹽酸﹑硫酸、氫氟酸和高氯酸（suān）等。

本研究（jiū）選取（qǔ）實驗室常用的3種酸消（xiāo）解方式，為王水消解﹑硝酸-硫酸消解法和四酸消解法。消解後使用電感（gǎn）耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）進（jìn）行分（fèn）析，同時測定土壤（rǎng）樣品中銅（Cu）、鉛（Pb）兩種金屬元（yuán）素的（de）總量，並對（duì）測定的結果進行比較分析。

實驗部分

儀（yí）器設（shè）備

實驗電熱板（HT-300，格丹納）

試劑和材（cái）料

二次去離子水（shuǐ）
王水
硝（xiāo）酸、鹽酸、高氯酸、氫氟酸、硫酸為優級純試劑
鉛（qiān）、銅標準（zhǔn）儲備溶液

前（qián）處理方法

方法一：王（wáng）水加熱消解法
準確稱取0.1g土壤(精確到0.00001g)待測土壤樣品於（yú）聚四氟乙烯坩堝中，移取現配的6mL王水，於120℃下（xià）恒溫加熱30min，加熱過程要加（jiā）蓋。繼續升溫至150℃開蓋加熱至近幹，消解時間共計約2.5h。消解（jiě）完成後，將聚（jù）四（sì）氟乙烯坩堝取出放置坩堝架上，冷卻至室溫，將消解液轉移至50mL容量瓶內，用1%硝酸溶液定容，上機前過濾。

方法二：硝酸-硫酸加熱消解法
準確稱取0.1g土壤(精確到0.00001g)待測土壤（rǎng）樣品於聚四氟乙烯坩堝中，加入（rù）3mL硝酸和3mL硫酸，於120℃下（xià）恒溫加熱30min，加熱過程要加蓋。繼續升溫至150℃開蓋加熱至近幹，消解時間共計約3.5h。消（xiāo）解完成後，將聚四氟（fú）乙烯地（dì）堝取出（chū）放置坩堝架上，冷卻至室溫，將消解液轉（zhuǎn）移至50mL容量瓶內，用1%硝酸溶液定容（róng），上機前過濾。

方法三：四酸加（jiā）熱消解法
準確稱取（qǔ）0.1g 土壤(精確到0.00001g)待測土（tǔ）壤樣品於聚四氟乙烯坩堝中，移取現配的6mL的王水，於120℃下恒溫加熱30min，加熱過程（chéng）聚四氟乙烯坩堝要加蓋，繼續（xù）加入4mL氫氟酸和2mL高氯酸，於150℃下加熱（rè）60min，加熱過程聚四氟乙烯坩堝要加蓋，於 170℃下開蓋加熱至近幹，消解過程（chéng）時間共計約5h。消解完成後，將聚四氟乙烯坩堝取出放置坩堝架上，冷卻至室溫，將消解液轉移至50mL容量瓶內，用（yòng）1%硝酸溶液定容，上機（jī）前過濾。

土壤金屬元素濃度計算公式：

式中（zhōng）:C-土壤中金屬元素含量，mg/kg，c-消解液（yè）種金屬（shǔ）元素含量，mg/L，V-定容體積， mL，K-稀（xī）釋倍數，M-土壤（rǎng）取用量，g，f-幹物質，%。

結果與討（tǎo）論

3種方法的效（xiào）率和能耗的比較

如表（biǎo）所示，四（sì）酸消解法優點是對所有類型土壤，可基本（běn）完全消（xiāo）解，缺點是高氯酸和（hé）氫氟酸對人體（tǐ）損傷較大，且加酸種類較多，重金屬（shǔ）本（běn）底值會偏高，因此（cǐ）酸的品質對實驗數據有一定的影響。王水消解法優點是加酸量及（jí）加酸種類較少，且消解時間更短（duǎn）一些（xiē），趕酸時間也較短，缺點是對土壤消解不（bú）完全，會（huì）有殘渣出現。


3種消解方（fāng）法對土壤標準物質測定結果（guǒ）比較（jiào）

對標準土 GSS-30、GSS-32、GSS-34和GSS-35采用上述消解方法進行前處理。ICP-MS測定結果為標準土壤中兩（liǎng）種金屬元素的消解液濃度（μg/L），由此計算土壤中兩種金屬元素的含量（mg/kg），結果如表。

由表可知，王水加熱消解法對4種土壤標準物質中（zhōng）Cu和 Pb這兩種金屬的回收率範圍分別是90%～99.9%、75%～91.7%;硝酸-硫酸加熱消解法對（duì）4種土（tǔ）壤標準物質（zhì）中 Cu和 Pb這2種金屬的回收率範圍分別是 76.7%~112.6%、54.2%～103.5%;四酸加熱消解法對4種土壤標準物質中Cu和 Pb這2種金屬的回收率（lǜ）範圍為100%。采用方法（fǎ）三對標準土壤樣品進行前處理時，標（biāo）準土壤樣品中2種重金（jīn）屬元素含量的（de）測定值均在標準值範圍內，方法一對標準土壤樣品進行前處（chù）理時，所測結果的（de）平行性較好，但（dàn）回收（shōu）率偏低，但其中標準土壤樣品中的鉛的回收率相對較低，說明此方法在前處理過程中可能因消（xiāo）解不完全導致金屬（shǔ）元素測得結果偏低。方法二對標準土壤樣品進行前處理時，所測結果的平行性（xìng）較差，其中鉛的（de）結果相差較大，說明硫酸本（běn）底值可能對土（tǔ）壤中重金屬所測結（jié）果影響（xiǎng）較大。