ICP-OES法測（cè）定肥（féi）料（liào）中總鎳、總鈷、總硒（xī）、總釩、總銻、總鉈含量（liàng）

原理

樣品用王（wáng）水進行消解，試料中的總鎳、總鈷、總硒（xī）、總釩、總（zǒng）銻形成可溶性鹽類，用電感耦（ǒu）合等離子體發射（shè）光譜儀進行定量測定。樣品（pǐn）用王（wáng）水進（jìn）行消解（jiě），試料中的總鈞用甲基異丁基甲（jiǎ）酮萃取後，蒸發，殘渣用硝酸溶解，用電感耦合等離子（zǐ）體發射光譜（pǔ）儀進行定量測定。

 

試劑

硝酸:優級純。

鹽酸；優級純。

甲基異丁基甲酮。

硝酸溶（róng）液:1十（shí）9。

鹽酸溶液:1＋1。

碘化鉀-抗壞血酸溶（róng）液:稱取30 g碘化鉀和20 g抗壞血酸於燒杯中，加水溶解v轉移至100 mL容量瓶中，用（yòng）水定容，混勻。

鎳（niè）、鈷，硒（xī）、釩、銻、鋅元素標準（zhǔn）儲備液:100 ug/mL。

 

儀器

實驗電熱板（格丹納）

斯派克雙向觀測型（xíng）全譜直讀等離子體發射光譜儀（ICP-OES）

 

樣品前處理

 

總鎳、總鈷、總硒、總釩（fán）、總（zǒng）銻試樣溶液的製備

做（zuò）兩份（fèn）試料的平行測定。稱取試樣0.5 g~5 g(精確至0.000 1 g)於100 mL燒杯中，用少量（liàng）水潤（rùn）濕，加入15 mL鹽酸和5 mL硝酸（suān），蓋上表麵皿，在格丹納實驗電熱（rè）板上加熱至沸，保持微沸15 min，稍（shāo）微移開表麵皿繼續加（jiā）熱，使酸全部蒸發至近幹涸，以趕盡（jìn）硝酸。冷卻（què）後加入20 mL鹽酸溶液(4.6)， 加熱溶解，冷卻至室溫後轉移至100 mL容量瓶中，用水稀釋至（zhì）刻度，混勻，幹過濾，棄去最初幾毫升濾液，待用。

 

總錠試樣溶液的製備（bèi）

做（zuò）兩份試料的平（píng）行測定。稱（chēng）取試樣5g(精確至0.000 1 g)於（yú）100 mL燒（shāo）杯中，用少量水潤濕，加人（rén）15 mL鹽酸和5 mL硝酸，蓋上表麵皿，在低（dī）溫電熱板上加熱（rè）至沸，保持微沸15 min。試料溶解清亮無殘渣時後稍微（wēi）移開表麵皿繼續加熱，使（shǐ）酸蒸（zhēng）發至近幹涸。稍冷後加入5 mL鹽酸溶液，並（bìng）加熱使殘渣落解。冷卻至室溫， 轉移至25 mL比色管中（zhōng），控（kòng）製溶液體積約（yuē）15 mL。加入 3 mL碘化鉀-抗壞血酸溶（róng）液，播勻，加入5 mL甲基異丁基甲酮，振蕩萃取2 min， 靜置15 min後，用滴管小心取出大部分（fèn）有機相置於50 mL燒杯中，按照同樣操作各加入4 mL甲基異丁基甲酮繼續萃取2次，合（hé）並有機相，將燒杯置於沸水浴上蒸幹。向燒杯中加入5 mL硝酸，在電熱板上（shàng）加熱消解並蒸發至（zhì）溶液（yè）體積小於1 mL(溶液不能蒸幹)，冷卻至室溫， 轉移至10 mL容量瓶中（zhōng），用水定容，搖勻，待用。若試液（yè）渾濁，於測定前過濾。

 

測定

雙向觀測（cè）型全譜（pǔ）直讀等離子體發射光譜儀工作條件設置（zhì）參考和元素的推（tuī）薦（jiàn）分析波長參見表A。

 

 

在選定的儀器工作條件下，按照濃度（dù）由低至高依次測定標準溶液係列，繪製標準（zhǔn）曲線。同樣條件下測量空白溶液和試樣溶液。根據標（biāo）準曲（qǔ）線，儀器給出試樣溶液中待測元素的濃（nóng）度值。

 

各元素含量w ，數值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)計算:

 

W_i=（ρ-ρ₀）*V*D/m

 

式中:

ρ——試樣溶液中被測元素質量濃度的（de）數值，單位為微克每毫升(ug/mL)；

ρ₀——空白（bái）溶液中（zhōng）被測元素質量濃度的數值，單位為微克每毫升(ug/mL)；

V——測（cè）定時試樣溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；

D——測定時試樣溶液的稀釋（shì）倍數的數值；

m ——試料的質量的數值，單（dān）位為（wéi）克(g)。

計算結果（guǒ）表示到小數點後兩位（wèi）。取平行測定結果的算（suàn）術平均值為測定結果。

 

精密度

對於基體複雜的樣品分析，德國斯派克雙向（xiàng）觀測型全譜直讀等離子（zǐ）體發射（shè）光譜儀同樣能（néng）得到（dào）滿（mǎn）意的結果。其將電感耦合等離子體發射光譜儀的效率和性能推向了（le）新（xīn）巔峰，兼具（jù）獨特的全新MultiView等離子體接口，可真正地在同一台儀器上實現（xiàn）軸（zhóu）向觀測（cè）和徑向觀測。此外，其還使用了無需反（fǎn）射鏡的（de）MultiView機構，因此用戶可在90秒或更短時間內（nèi）完成軸向觀測和徑向觀測的切換。

SPECTROGREEN在分析挑戰性（xìng）的高（gāo）重基體中的痕量元素方（fāng）麵具有顯著優（yōu）勢，這類樣品包括黑色及有色、石油及化工、汙（wū）水及廢水、土壤（rǎng）及淤泥、高鹽和金屬等。同時SPECTROGREEN光譜儀是環境、農學、醫藥、食品及（jí）日用品安（ān）全等常規分（fèn）析的理想選擇。