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快速電(diàn)熱板消解-ICP-OES法測定氮化鋁中雜質元素鐵鈣矽含量

返回列表 來源: 廣州羞羞视频在线(dé) 發布日期: 2021.03.05
AlN是原子晶體,屬類金剛石氮化物,最高可穩定到2200℃。室溫強度高,且強(qiáng)度隨溫度的升高下降較慢。導熱性好,熱膨脹係數小,是良好的耐(nài)熱衝擊材料。抗熔融金屬(shǔ)侵蝕的能力強,是熔鑄純(chún)鐵、鋁或鋁合金理想的坩堝材料。氮(dàn)化鋁還是電絕緣體,介電性能(néng)良好,用作電器元件也很有希望。而且(qiě)AlN晶體是直接寬帶隙半導體,被廣泛用於製作紫外LEDs、藍光一紫外固態LDs、激光器(qì)、紫(zǐ)外探測器和高溫、高頻、高(gāo)功率電子器件等。在AlN晶格中摻入過渡金屬元素使其呈現出鐵磁性是科學工作者研究的一個很重要的方向。由(yóu)於AlN具有很強的晶體場,過(guò)渡金屬摻入AlN晶格以後會受晶體場的影響,產(chǎn)生不同的化合態和能級(jí),從而產生光致發光現象。本文用(yòng)ICP-OES法對AlN晶體中鈣、鐵、矽元(yuán)素的含量進行了分析,並做相應的回收率實驗,取得了(le)較滿意的結果。

1.儀器及工作條件

電(diàn)子分析天平,實驗電熱板(HT-300/格丹納),電感耦合等離(lí)子(zǐ)體(tǐ)發(fā)射光譜儀,馬弗爐,高壓反應釜消解罐,離心沉澱器(qì)。


2.試劑和材料(liào)
2.1硝酸(ρ=1.42g/mL);
2.2Al標(biāo)準溶(róng)液:10000ug/mL;
2.3超純水18.2MΩ;
2.4Fe、Si、Ca、Y標準儲備液:1000ug/mL;

2.5氫(qīng)氧(yǎng)化鈉溶液:質量體積百分比20%,100g氫氧化鈉溶於500mL水中。


3.分析譜線
推薦分析譜線

表格


4.分析步驟
稱取4份0.5000g樣品(精確至0.1mg)至高壓反應釜消解罐中,平行兩份(編(biān)號3號和4號),加標回收樣品(編號5號和6號),空白1號(hào)和2號;
分別(bié)加(jiā)入5mL預熱至60℃左右的20%NaOH溶液,待反應平靜後,蓋(gài)上蓋,裝入不鏽鋼保(bǎo)護套中擰緊;
在(zài)恒(héng)溫(wēn)220℃馬弗爐中消解1小時;取出冷卻後(hòu)擰開蓋子,在實驗電熱板中蒸至近幹,約2mL,用5mL硝酸和(hé)少(shǎo)量水分清洗消(xiāo)解罐,出現白色結(jié)晶物,再加入5mL硝酸於220℃電熱板消解15min,蒸(zhēng)至體積小於20mL;
冷卻後,轉移100mL塑料容量瓶,分幾次清洗消(xiāo)解罐,用水定容至刻度。
各取20mL試樣(yàng)於離心沉澱器中(zhōng)分離10min(3000r/min),取上清液於(yú)Plasma2000中檢測。

實驗電熱板


5.標準溶液製備

5.1按下表分別量取標液於100mL容量瓶中,定容。

表格


5.2按下表分別量取母液於100mL容量(liàng)瓶中,加入20%氫氧化鈉5mL加(jiā)入10mL硝酸,定容。

表格(gé)


6.儀(yí)器操作
6.1開機
6.2點火
6.3分析
6.4關(guān)機

7.實驗結果與數據
7.1標準曲線數據(ug/mL)

表格


7.2樣品數據(%)

表格


7.3加標回收(shōu)率(5號6號樣品加入5.1中0.5mL混合標液)(%)

表格


7.4數據分析與結(jié)果(guǒ)討(tǎo)論
所測氮化(huà)鋁實驗(yàn)數據中鈣含量203ug/mL,矽(guī)30ug/mL,鐵8ug/mL,與客戶提供(gòng)的參考數據接近(200ug/mL,矽25ug/mL,鐵10ug/mL);
從標準曲線數據可知,第四和第五個點的線性較差,原因是客戶取樣槍誤差較大,取5mL時偏差約50mg(約1%);
從(cóng)加標回收率數據可知,鐵(tiě)和鈣的數據均在範圍內,矽的幹(gàn)擾較大,可能是實驗稀釋和轉移過程中,引入了雜質,造成(chéng)回收率偏高。

文中選擇了格丹納實驗電熱板HT-300作為實驗消解步驟中的重要設備,其(qí)可通過超長控製線操控消解過程,讓實(shí)驗人員遠離酸霧,安(ān)全又便於操作;而(ér)且(qiě)經得起時間的(de)蹉跎,使用壽命更超十年,性價比超值!

格丹納海報


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