實驗電熱板--ICP光譜法測定（dìng）土壤中的銅元素

隨（suí）著人類（lèi）生（shēng）產活動的增加和城市化進（jìn）程的（de）發展，越來（lái）越多的汙染物被排放到（dào）環境中。《全國土壤汙染調（diào）查公報》顯示，全國土壤總的點位超標率為16.1%，而銅的（de）點位超標率為（wéi）2.1 %。銅是人體的必需（xū）元（yuán）素，因此相對（duì）重金屬（shǔ）鎘（gé）和鉛的（de）生（shēng）物毒（dú）性（xìng），重金屬銅的毒性易被忽視。人體內銅過剩，會引起肝硬化、運動障礙和知覺神經障礙等疾病。

我（wǒ）國的《土壤環境（jìng）質量標準GB15618-1995》及《土壤環境質量標準(修訂)GB15618-2008(征求意見稿)》都將銅作為必測元素。因而，有必要對土壤中（zhōng）的銅（tóng）進行監測。根據當前技術的（de）發展，測定土壤中銅的（de）設備均具備較好的檢出限（xiàn）和準確性，但由（yóu）於土壤基質較（jiào）為複雜，不同的前處（chù）理方法會影響銅的（de）分析結果的準確度。因此（cǐ），適宜的（de）消解方法對（duì）測定結果的準確性有重要意義。

目前，土壤（rǎng）的（de）消解（jiě）方法主要有電熱板消解和（hé）微波消解。 電熱板消解（jiě）方法本身簡便安全（quán），成本低廉，試驗結果準確度（dù）和精密度都較好。本（běn）文研究了（le）電熱板，結合電感耦合等離子發射光譜法測定土壤中銅的方法（fǎ）。

試驗部分

電熱板（格丹納）
試驗用酸：硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸，優級純


土壤消（xiāo）解過程
土壤消解過程參考國家標準《土壤質量銅、鋅的測定火（huǒ）焰原子吸收分光光度法GB/T 17138-1997》。準確稱取0.5g各標準（zhǔn）土壤於50 mL消解管和坩堝中，用少量水潤濕，置於電（diàn）熱板上，全程（chéng）開（kāi）蓋，加酸，搖動，消解。消解完畢的樣品，冷卻至室（shì）溫後，將消解管和地據中的樣品全量轉移至離心（xīn）管中，用超純水衝洗器壁數次，將洗滌液一並轉移至離心管中，定容至50 mL，搖勻後（hòu）於4000 rpm離心5 min，上機測試。按照相同的步驟製備全程序空白。具體的消（xiāo）解程序見以下：

1.加入10 mL鹽酸，加蓋，100 ℃下消解1h開蓋（gài），繼續消解，直至鹽（yán）酸（suān）量剩餘3 mL左右；
2.冷卻至（zhì）室溫；
3.加入5 mL硝（xiāo）酸、5 mL氫（qīng）氟酸、3 mL高蠶酸，加蓋，130 ℃消解1h；
4.開蓋，消解至（zhì）冒濃密白煙；
5.加蓋3 h(器壁上的黑色有機物消失)；
6.開蓋，升溫至155 ℃，驅趕高氯酸白煙，並蒸至內容物呈粘稠狀；
7.補加3 mL硝酸、3 mL氫（qīng）氟酸、l mL高氯酸，加蓋，130℃消解1h；
8.開蓋（gài），升溫至155 ℃，蒸發至內容物粘稠狀（zhuàng）；
9.取下，冷卻（què）；
10.加入2 mL鹽（yán）酸，開蓋（gài），80℃消解30 min；
11.取下，冷（lěng）卻，待定容（róng）和離心。

（實（shí）驗電熱板）

測定方（fāng）法
銅用電感耦合等離（lí）子體（tǐ）發射光譜法測定（dìng）。

銅的線（xiàn）性方程和相（xiàng）關係數如下：
電熱板
y=13869x+28221
相關係數：0.9999

方法的準確度（dù）實驗

對五種標準土（tǔ）壤進（jìn）行分析，並計算了測試結（jié）果的相對誤差，結果如表所示。結果表明電熱板消解GSS-8、GSS-17、GSS-22、GSS-24和 GSS-25五種標準土壤中銅的準確率為95.0%，GSS-17中的一個測定值不在標（biāo）準值的允差範圍內。電熱板（格丹納）對消解土壤能確保土壤樣品的精密度和準確度，而且消解方法操作起來簡單不複雜。