高溫石（shí）墨消解自動定氮法分析（xī）植物果實中的全氮（dàn）

氮（dàn）元素是植物樹體正常生長發育以及生產優質果實的根本，氮元素（sù）的含量直接影響植物生長健康狀況和優質果實的產量，是衡量植物果實產品質量的重要（yào）指標。

目前分析測定植物中全（quán）氮的（de）方法為傳統凱氏定氮法，該方法應用於食（shí）品、土壤樣品等多個領域，能夠測定全氮的含量。傳統凱（kǎi）氏定氮法雖應用比較廣泛，但分析流程耗時長，消解時（shí）間約90min，蒸（zhēng）餾時間約10 ~20min，並且容（róng）易產生人為誤差，人力與物力的消耗較大。儀器全自動化是趨（qū）勢，格丹納研發的全自動凱氏定氮（dàn）儀是（shì）一款無需搭配冷卻循環水機的新型檢測（cè）氮含量的儀器，實現自動加酸，自動加堿，自動（dòng）蒸餾（liú），自動淋洗。

而石墨消解（jiě）儀加熱均勻，可以通過（guò）數字顯（xiǎn）示麵板對溫度進行（háng）控（kòng）製，能防止樣品飛濺，節省人力和時間（jiān）成本。本次實驗采（cǎi）用的（de）格丹納DS-360-42H高溫石墨（mò）消解儀控溫範圍可高達（dá）415℃，滿足實驗室高溫加熱的需求（qiú）。

本文使用 高溫（wēn）石墨消（xiāo）解儀（yí）對植物果實樣品進（jìn）行預處理，使用（yòng）全自動定氮儀分析（xī）測定全氮含量，通（tōng）過研究稱樣量、樣（yàng）品消解（jiě）溫度和消解時間、自動定氮儀的蒸餾時間等因素對全氮（dàn）測定結果的影響，確定了最佳的分析測試條件及測試（shì）流程，建立了采用高溫石（shí）墨消解儀消解，全自動定氮儀測定植物果實中全氮的分析測試方法。

1.實驗（yàn）部分

1.1儀（yí）器

DS-360-42H高溫（wēn）石墨消解儀（格丹納）
全自動凱氏定氮儀（N310型號，格丹納）

1.2標準溶液和主（zhǔ）要試劑

鹽酸標準滴定溶液:參照GB/T 601——2002《化學（xué）試劑標準滴定溶液的製備》配製。

40%氫（qīng）氧化鈉溶液

2%硼酸溶液（yè）

甲基紅–溴甲酚綠指（zhǐ）示液:參照GB/T 603—2002《化學試劑試驗方（fāng）法中所用製劑及製品的製備》製備（bèi）溶液Ⅰ和溶液Ⅱ。

催化劑：硫酸鉀–無水硫酸銅(10：1，質量比)。

濃硫酸:分析純（chún）。

1.3實驗（yàn）樣品

國家標準物質GBW10019(蘋果)、GBW10020(柑橘)、GBW10014(圓（yuán）白菜)、GBW10016(茶葉)；新鮮葡（pú）萄果（guǒ）實(樣品編號為A、B、C)；蘋果、柑橘、圓白菜實際樣品。

1.4實驗步驟

1.4.1樣（yàng）品加工
將新（xīn）鮮植物果實樣品使用蒸（zhēng）餾水反複清洗幹淨，置（zhì）於GM200植物（wù）樣品破碎機中進行處理（lǐ）並（bìng）且充分混勻，置於純淨容器中（zhōng）待取樣。

1.4.2樣品消解（jiě）
稱取0.20g已破碎的植物（wù）果實樣品置於消（xiāo）化管內，加2g 硫酸鉀和硫酸（suān）銅混合催化劑，加10mL濃硫酸，加蓋與消（xiāo）化管配套的回流塞，放置於高（gāo）溫石墨消解儀上（shàng）。將高溫石（shí）墨消解儀設定消解溫度為400℃，共消解50min。消解（jiě）完（wán）全的樣品溶液呈澄清的藍綠色，此時樣品消解完全。

1.4.3蒸餾滴定
將消解完全的樣品靜置冷卻至室（shì）溫，然後開始蒸餾，蒸餾滴定全部由（yóu）自動（dòng）定氮儀完成。將40%氫氧化鈉溶液﹑蒸餾水﹑硼酸﹑甲基紅–溴甲酚綠指示（shì）液分別加入自動定氮儀相應的裝置內。打開自動定氮儀和循環冷卻水（shuǐ），將與自動定氮儀配套的消化管安置於自動（dòng）定（dìng）氮儀相應的位置上。設置參數，選擇（zé）常規分析，根據實（shí）際（jì）設置樣品稱樣量(本實驗稱樣量為0.20g)，設置加（jiā）入（rù）硼（péng）酸與甲基紅–溴甲酚綠指示液的體積為15mL，加入氫氧化鈉溶液的體積為40mL，蒸餾時（shí）間為3min，鹽酸滴定液濃度為0.0257mol/L，點擊確定，即開始蒸餾。接下來自動定氮儀會（huì）根據設置的參數（shù）加入相應的溶液，在消化管內蒸餾，蒸汽經過（guò）自動定氮儀（yí）內部（bù）的冷凝係統3min後（hòu）蒸餾完成，儀器顯示麵板上會顯示（shì）消（xiāo）耗鹽酸滴定體積和含（hán）氮量（liàng），即完成了此（cǐ）樣品的蒸餾滴定。

2.結果與討論

石墨消解儀加熱快、保溫性好，能夠（gòu）保證反應所需（xū）要的溫（wēn）度。催化劑（jì）和濃硫酸都是足夠能使樣品充分發生反應（yīng）。在樣品消解過程中（zhōng），當溫度較（jiào）低時，消解（jiě）反應不完（wán）全而導致結果偏低；當溫度較高時，生成的硫酸氫銨也會（huì）分解，釋放出氨而造成損失（shī），使氮的測（cè）定值偏低。同時，與石墨消解儀配套的消化管較長，加蓋防止白煙（yān）逸出的回流塞，能夠有效控製反應產生的白煙（yān）在管內的回流。

方法準確度和精密度
采用高溫石墨消解儀消解，自動定氮儀對標準物質GBW10019、GBW10020、GBW10014、GBW10016 進行12次分析測定，考察測量方法的精密度和準確度，測（cè）試結果列於表2。該方法的相對誤差小於5%，相對標準偏差(RSD)小於5%，準確度和精密度良（liáng）均優於行業標準NY/T 2419—2013規定的相（xiàng）關技術要求（qiú）。

傳統凱氏定氮法的分析流程繁瑣、測試時間長、消耗的人力物（wù）力和時間成本較大。傳統的消解（jiě）方式難（nán）以精準地控（kòng）製溫度，樣品容易在加熱過程中飛濺，導致測試結果偏低。本文建立了高溫石墨消解儀消解，全自動（dòng）定氮法測定（dìng）植物果實樣品中全氮的分析測試體係，簡化了分析測試流程，縮短了分析時間（jiān），提高了準確度和精密度。加蓋回流塞防止了（le）樣品飛濺，有（yǒu）效減少了人為誤差，能滿足實（shí）驗室快速、準確檢測（cè）大批量植物果實樣品中全氮（dàn）的需求。