72孔位全自動石（shí）墨消解儀對（duì）土壤和沉積物中銅鋅鎳鉻的應用

受到經濟發（fā）展的推動作用，人們的生活質量也在快速（sù）提高，但是生活垃圾和生產垃圾的增加嚴重的影響了生態（tài）環境（jìng）。其中就包括土壤汙染問題，人們（men）的生活生產產生的一些垃圾，使得土（tǔ）壤中的重金屬物質越來越多，特別是銅、鋅、鎳、汞（gǒng）等金屬，容易在土壤中積累，極有（yǒu）可能通過農作（zuò）物（wù）進入人類食物鏈（liàn）。這些重金屬（shǔ）物質都嚴重的影響著人們的生（shēng）命健康。所以保護土壤環境，防止土壤被汙（wū）染（rǎn）是人們首要（yào）任務。

國內有關土壤中銅、鋅、鎳、鉻全量測定的國標方法（fǎ）有《土壤（rǎng）質量銅、鋅的（de）測定火焰（yàn）原子吸收分光光（guāng）度法》、《土壤質量鎳的測定﹑火焰原子吸收分光（guāng）光度法》、《土壤總鉻（gè）的測定（dìng）火焰原子吸收分光光（guāng）度法》，標準中（zhōng）的消解方法有電熱板消（xiāo）解法和微波（bō）消解法，但電熱板消解法耗酸量（liàng）大，消解時間長；微波消解法後還需要進行趕酸。而石墨消解法（fǎ）相比前兩者操作簡便，格丹納全自動石墨 消解儀作為無機樣品前處理（lǐ）設備，采用濕法消解原理，可將複雜（zá）的實驗步驟程序化，具有加熱麵積大，可（kě）同時加熱多（duō）個樣品（目前有72孔位和36孔（kǒng）位），效率高，控（kòng）溫精確，加熱時間自由設置等優點，近年來主要用於食品、生物樣品、汙水處理、土壤環保、農（nóng）產品檢測等行業。

本文采用石（shí）墨消解法（fǎ），采用鹽酸–硝酸–氫氟酸–高氯（lǜ）酸體係消解土壤和（hé）沉積物，火焰原（yuán）子（zǐ）吸收光譜法測定土壤和沉積（jī）物中的銅、鋅、鎳（niè）和鉻。

1.實驗部分

1.1試劑
乙炔氣：含量不低於99.5%，；
標準儲備溶液：環境保（bǎo）護部標準樣品研（yán）究所，參數見表1；

土壤、沉積物標準樣品：編號分別為GSS-12(GBW 07426)、GSS-23(GBW 07452)；
鹽酸、硝酸（suān）、氫氟酸（suān）；
高氯酸：優級純；氯化銨：優級純；實（shí）驗用水（shuǐ）為二次去離子水。

1.2儀器
全自（zì）動石墨消解儀G8（格丹納）
火焰原子吸收光譜儀
銅空心陰極燈﹑鋅空心陰極燈、鎳（niè）空心陰極燈、鉻空心陰極燈；

1.3樣品處理
稱取0.2 g(精確至0.1 mg)樣品置於聚四氟消解管中，用少量水（shuǐ）潤濕，加入5 mL鹽酸，於100 ℃下消解60 min，再加入（rù）5 mL硝酸、5 mL氫氟酸（suān）和1mL高氯酸，加蓋，於120℃下消解180 min，開蓋，再於160℃下消解120 min，最後（hòu）溫度提（tí）高至180℃趕酸，當加熱至冒（mào）濃厚（hòu）高氯（lǜ）酸白煙時，加（jiā）蓋，待消解管（guǎn）壁上的黑色有機物（wù）消失（shī）後，開蓋（gài），驅趕（gǎn）白煙並蒸至內容物呈不流動狀態的液珠狀（zhuàng）。用1%硝酸溫熱溶解（jiě）可溶性殘渣，轉移至25 mL容量瓶中，並定容至（zhì）標（biāo）線，搖勻。測定鉻消解液轉移、定容按照標準（zhǔn）方法定容（róng）體積為25 mL。全自動石墨消解儀（yí）G8

1.4火焰原子吸（xī）收光譜儀分別對銅、鋅、鎳、鉻係列標準工作溶液進行測定。

2.結果與討論

2.1精密度試驗
分別選取風幹、研磨過150 u m篩（shāi）的（de）土壤和沉積物實際樣（yàng）品各6份，按（àn）1.2方法（fǎ）進行處理，在儀器工作條件下進行（háng）測定，測定結果見表2。由表2可知，測（cè）定結（jié）果的（de）相對標準偏差為1.8%~3.4%，表明該方法具有良好的精密度。

2.2準確度試驗
分別選取GSS-12土壤標（biāo）準（zhǔn）樣品（pǐn）和 GSS-23沉積（jī）物標準（zhǔn）樣品各6份，按（àn）本實驗方法進行測定，結果見表3。由表3可知，標準樣品中各元素測定結果均在標準值可接受範圍內，表（biǎo）明該方法具有較高的準確度。

2.3加標回收試驗
按方法分別對土壤（rǎng）和沉積物（wù）實（shí）際樣品進行處（chù）理並進行加標回收（shōu）試驗（yàn），結果見表4。由表4可（kě）知，土壤和沉積物實際樣（yàng）品（pǐn）的（de）加標回收率為（wéi）92.0%~105%，表明該方（fāng）法可滿足日常分析的質量控製要求。

結語

采用格丹納全自動石墨消解儀消解土壤和沉積物樣（yàng）品，用火焰原子吸收光譜法測定銅、鋅、鎳、鉻的含量，方法操（cāo）作簡便，消解液用量少，適用於土壤和沉積物樣品中重（chóng）金屬元素（sù）的分析。

全自動石墨消解儀設定好消解程序，一鍵啟動，自動實現加酸、消解、趕酸、搖勻、定容和酸霧排放等全過程，解放實驗人員的（de）雙手。可配套於原子吸收、原子熒光、ICP、ICP-MS、極譜儀等分析儀器的樣（yàng）品前（qián）處理，廣泛應（yīng）用於環境監測、食品農產品檢驗、消費品質量控（kòng）製、科學研究、疾病預防控製等。