動物飼料的消解——DS-360石墨消解儀

動物飼料  樣品重0.5 g

動物飼料是一類在分（fèn）析測試時存在眾（zhòng）多潛在問題的樣品，因為其含有大量的蛋白質、脂肪和纖維組分。目前，動物飼（sì）料的消解有兩種常用（yòng）的方法，幹燥灰化酸（suān）分解法和熱爐消解法。

幹燥灰化酸（suān）分解法的主（zhǔ）要難點[2]是每個樣品均（jun1）需進行（háng）8小時左右的處理時（shí）間。熱爐消解法（fǎ）的主要兩個問題是溫度控製和爆沸控製。為了防止上述問題，樣品需預先消解過夜，這就影響了日常樣品處理量（liàng）。在進行樣品消解（jiě）時，分析人（rén）員需要小心的監控每一個樣品以防止（zhǐ）其（qí）爆沸和（hé）溢出（chū），另外，分析人員還需要經常搖勻樣品以（yǐ）補償熱爐的加熱不均（jun1）勻問題。因此，以上的消解法是一類很高實驗強度的方法（fǎ）。當（dāng）前，實驗室產業化需要解決兩（liǎng）個重要（yào）問題是樣品分析的高通量和樣品分析的高（gāo）保質量保證，而傳統的消解方法與（yǔ）以上分析（xī）原則相互矛盾。

以下簡要描敘是一（yī）個可供選擇的方法。通過控製 消解儀（yí）的（de）溫度以控製樣品的溫度，可使樣品的預消解（jiě）和消解在精（jīng）確的溫度下進行。以下簡要描敘一個參（cān）照AOAC 957.02（a）方法（fǎ），使（shǐ）用多溫度程（chéng）序和一個可多次使用的聚丙烯樣（yàng）品消解（jiě）管進行（háng）濕法消解的過程。該方法隻需（xū）要一個從樣品稱量至分析的簡單操作過程，從而減少了（le）操作時間和可能出現的錯誤。以下是使（shǐ）用同一類樣品進行該方法分析結果的比較。所有的樣品將使（shǐ）用同一台ICP-AES進行分析，並使用同（tóng）一批商業的多元素ICP-AES校準標樣（yàng）。這一應用我們選擇（zé）了日常分析比較（jiào）感興趣的（de）Na、Mg、P、K、Ca、Cu、Fe、Mn和Zn元素進行測試。

這一（yī）研究我們選（xuǎn）擇了美國飼料（liào）控製協（xié）會（AAFCO）的一類飼（sì）料（liào）監測樣（yàng）品，200226 Milk Replacer。

這一建議性的濕法消解技術以AOAC 957.02（a）方法為基礎，見附錄1。該方法要求飼料樣品以（yǐ）6 mL濃硝酸 / 1 mL濃鹽酸 /0.5 g飼料的比例進行消解。另外，樣品必須（xū）沸騰30至（zhì）60分鍾。Minczewski博士在他的研究中清（qīng）楚表明溫度控製是樣品消解的一個至關重要（yào）參數。他在他的研究中演示操作了同一時間控製（zhì）每個樣品反應溫（wēn）度的實驗。他的技（jì）術在這一方法中（zhōng）得到了應（yīng）用以（yǐ）達到同時消解多個樣品的目的。

樣（yàng）品用（yòng）36位石墨消解係統進行消解，消解係（xì）統配備有一個用（yòng）於精確控製樣品溫度的外置溫度探測器，溫度程序見（jiàn）附錄2。另外，一個全新的（de）可（kě）以多次使用（yòng）的聚（jù）丙烯消解管，同時也在該實（shí）驗中被應用到。掌上電腦（nǎo）控製器可顯示溫（wēn）度的時間（jiān）程序、樣品的（de）實時溫度和開關機開關。

通過ICP-AES使（shǐ）用商業校準標（biāo）樣作5點（diǎn）校準曲線。樣品漂移校準（zhǔn）可以通過標準-樣品間隔技術（shù）來實現（xiàn），也就是測定3個樣品的同時測定（dìng）一個標準。

Dixon Q-test[3]可用於每一（yī）批數據消除（chú）可疑數據並確證這些可疑值與分析方法本身無關。同一樣品（pǐn）分為幾份進行消解（jiě）。

材料和試劑：

1）50mL聚丙（bǐng）烯樣品消解管（guǎn）
2）帶掌上電腦（PDA）控製器的（de）DS-360消解儀
3）4個聚丙烯吸液管
4）分析天平
5）鹽酸（37%），Baker-Instra，分析純
6）雙去（qù）離子水
7）硝酸（70%），Baker-Instra，分析純
8）Beckman離心機（jī）

消解過程：

結果：