直讀(dú)光譜的介紹篇
1、原子發射光譜儀由(yóu)哪幾(jǐ)部分構成?
原子發(fā)射光譜儀器一(yī)般由激發(fā)光源、色散係統和檢測係統(tǒng)組成。
激發光源——提供試樣蒸發,原子化,激發的(de)能(néng)量;
色散係(xì)統——將光源產(chǎn)生的複合(hé)光按波長順序分開;
檢測係統——檢測並記錄光譜。
根據所檢測(cè)到的特征譜線的波長和強度(dù)來測定物質的元素組成(chéng)和含量。
2、直讀光(guāng)譜儀有哪些種類?
直讀光譜儀可以有不同的劃(huá)分(fèn)方法。
根據光柵所處的環境不同,可分為真空型和非真(zhēn)空型直讀光(guāng)譜儀,其中非真空型直讀(dú)光譜儀(yí)又可分為(wéi)空氣型直讀光譜儀(yí)(無法測(cè)定(dìng)真空紫外波段的C、P、S、As等元素含量)和充惰(duò)性氣體型直讀光譜(pǔ)儀(可以(yǐ)測定真空紫外元(yuán)素);
根據儀器的結構不同,又可分為多道直讀光譜儀和全譜直讀(dú)光譜儀(yí),其中前者多采用光電(diàn)倍增管作(zuò)為檢測器,後(hòu)者多采用陣列(liè)檢測器(如CCD)。
隨著CCD技術的不(bú)斷發展,直讀光譜儀開始朝小型化、全譜(pǔ)型方向發展。小(xiǎo)型化儀器功耗小,占用空(kōng)間(jiān)小(xiǎo)且易於維護;全譜(pǔ)直讀光(guāng)譜儀能夠獲得全波段範圍內(nèi)的光譜,滿足多基體分析(xī)要求,譜線選擇靈活,可以有效扣除光譜幹(gàn)擾,分析更準確,而多道直讀光(guāng)譜(pǔ)儀隻能檢測有限數(shù)量的光譜,很難做到這一點。
直讀光譜的選擇篇
(斯派克直讀光譜儀)
1、全譜(pǔ)型光譜儀和多道型光譜儀各有什麽特(tè)點?
全譜型光譜儀(yí)具有以下特點:
1)全譜檢測,能(néng)夠獲得紫外至可見的所有譜線,可根(gēn)據需求來選擇分(fèn)析譜線,易於實現多基(jī)體(tǐ)的分析;
2)能根據(jù)元素的含(hán)量(liàng)範圍和基體種類選擇優的分(fèn)析譜線,實現更準確的測量(liàng);
3)易於擴展升級,用戶(hù)若需增加新基體或新元素的分析,隻需添(tiān)加相應分析程序(xù),無需改變儀器硬件;
4)譜線信(xìn)息豐富,結合扣背景、譜線分離等先進的算法,可以準確扣除各種光譜幹擾;
5)儀器校準方便快捷,隻需通(tōng)過智能校準算(suàn)法,即可實現光譜校正,無任何運動部件;
多道光譜儀的主要特點:
1)多采用PMT檢(jiǎn)測器,具有噪聲低、動(dòng)態範圍大的優點,特別適合高(gāo)純金(jīn)屬的分析;
2)數據讀出速度快,可實(shí)現光譜時域解析(TRS)、單火花評估等功能,從而滿足酸溶物和(hé)夾雜物等特殊分析需求;
3)定製化生產,通道選擇出廠前已配置(zhì)完成,升級困(kùn)難(nán)。
4)受到PMT體積和安裝空間(jiān)的限製(zhì),元素配置的通道有限,在分析不同(tóng)含量範圍和基體種類的樣品時,往往采用同一分(fèn)析(xī)譜線,不能實現佳的分(fèn)析效果;
5)測量的是出(chū)縫寬度內的整體光強,這種方法無法消除背景和光譜幹擾。
2、實現真(zhēn)空紫外波段測量的手段有哪些?
在直讀光(guāng)譜儀(yí)的(de)實際應用(yòng)中,如C、P、S、As等元素的佳光譜線均在真空紫(zǐ)外波(bō)段,而空氣中的氧及(jí)水蒸氣等會(huì)對這些譜線(xiàn)產生強烈的(de)吸收,使光(guāng)譜強度急劇減弱,影響元素測量,所以應(yīng)當將光室(shì)中的空氣(qì)除去。
目前主流市場(chǎng)上主要有兩種方式可以實現真空紫(zǐ)外波段元(yuán)素的測量:光室抽真空或充惰性氣體(如氬氣(qì)、氮氣(qì)等)。
抽(chōu)真空型的直讀光譜儀需要用額外的真(zhēn)空泵,存在油蒸汽汙染嚴重、噪聲大等環境問題。同時(shí),功耗高、真空(kōng)穩定速度慢,儀器需長期開機,浪費嚴重。
光室充惰性氣體能實現真空紫(zǐ)外探測能(néng)力的同時,還具有穩定(dìng)時間短(duǎn),無噪聲等優點,且能避(bì)免由於真(zhēn)空係統(tǒng)造成的光室變形、儀器(qì)漂移和環境汙染等問題。目前,市場主流光譜儀多(duō)采用CCD傳感器作為檢(jiǎn)測裝置,光室體積可(kě)做到很小,更有利於惰性氣體(tǐ)環(huán)境建立,從而得到更好的紫外元素分析效(xiào)果,且該項技術已經過十多年市場驗(yàn)證(zhèng),穩定可靠。
直讀光譜(pǔ)的安裝篇
(直讀(dú)光譜儀)
1、直讀(dú)光(guāng)譜儀的(de)安(ān)裝須滿足什麽條件?
環境要求:
(1)光譜儀應置於專用的工作空間,附近應無有害、易燃及腐蝕(shí)性的氣體,不要與化學分析放在一起。
(2)保證至少十平方米以上空間。
(3)工作(zuò)溫度:(10~30)℃,因儀器工作需要恒溫條件,室溫波(bō)動要盡(jìn)量小,室內需要安(ān)裝空調。
(4)存儲(chǔ)溫度:(0~45)℃。
(5)環境相對濕度(dù):(20~80)%,對於潮濕地區,需配備一台(tái)除濕機。
放置(zhì)位置要求(qiú):
(1)光譜儀應該放置在一個平整、穩定的位置(zhì),不應該有震(zhèn)動。
(2)光譜儀的背麵與牆之間應該留(liú)有適當的距離以方便(biàn)安裝(zhuāng)與維護(hù)。
電源要求:
(220±20)V AC,50Hz,保護性接地的單相電源。電源的PE接地必須可靠,以保證儀器正常(cháng)工作和避免人體觸電。如(rú)果不能保證PE可靠接地,請為儀器提供一條專用地線。
為保證儀器的正常使用,請為儀器配備(bèi)一台(1~2)KVA(視接負載量而定(dìng))的(de)單相220V 交(jiāo)流參數穩(wěn)壓器。
氬氣要求:
(1)氬(yà)氣純度≥99.999%;
(2)氬(yà)氣入口壓力:0.5MPa;
標準樣品:
準備(bèi)適合自(zì)己產品類型的標準樣(yàng)品或內控樣品。
2、地(dì)線和電源的質量為什麽會影響檢測結果?
光源產生的電磁輻(fú)射(shè)被屏蔽罩吸收並隨地線釋放,假(jiǎ)如接地不良,這些幹擾電壓就會影響各弱電回路的地電位,從而造成控製係統誤動作,模擬信號失真(zhēn),分析精度差等問題。所(suǒ)以經(jīng)常維護地線是十分必要的。一(yī)般要求零線和地線(xiàn)之間的(de)電壓小於2V,大不能超過(guò)5V。
光電(diàn)直(zhí)讀(dú)光譜(pǔ)儀基於光電轉換原理,若電源(yuán)電壓不穩(wěn)會造成激發光源的能量波動,采集信(xìn)號異常等(děng)問題,因此直(zhí)讀光譜儀使用過程(chéng)中一般要配(pèi)有穩壓器。另外,由於大功率電器會(huì)影響電網的穩定性,從而影響直讀光譜儀的測量(liàng)精度,而強輻(fú)射的電器也會通過空間電磁場幹擾數據的(de)采集,引起測量(liàng)誤差,因(yīn)此直讀光譜儀還應避免與大功率、強輻(fú)射電器同時使用。
3、溫度對光譜儀有什麽影響?
直讀光譜儀屬於精密測量儀器,光學係統微小的變化(如結構件的熱脹冷縮等)即(jí)會引起很大的測量誤差,因此光譜儀在設計時會對光(guāng)學係統進行恒(héng)溫(wēn)控製。但即使如此,外界溫度的變化仍會影響恒溫係統的熱平衡狀態,引起測量誤差,因此為了保證測量結果的精密度,應盡可能減小使(shǐ)用過(guò)程中環境(jìng)溫度的波動,大不應超過5℃。
另外,大多數(shù)光(guāng)譜儀廠家對(duì)儀(yí)器的使用溫度都有嚴格的限製,一般(bān)在10-30℃之間。首先是因為儀器在工廠校準時的溫度在20℃左右(yòu),10-30℃內使用可以獲得較好的測量精度,其次儀器(qì)的部件及設(shè)計在10-30℃範圍內(nèi)具有更高的(de)可靠(kào)性,超出該(gāi)溫度範圍(wéi)使用,會(huì)引起(qǐ)可靠性下(xià)降,嚴重的還會引起儀(yí)器故障;另外,光譜儀(yí)一般把光室的溫度控製(zhì)在34~38℃之間的某個溫度(dù)點(不同型號儀器(qì)恒溫溫度不同),為了確保光譜儀的恒溫控製正常工作,儀器(qì)使用的環境溫度必須與光譜儀恒溫溫度有一定的溫差,因此要求儀器使用環境溫度低於30℃。
因此,直讀光譜儀在使用過(guò)程中應嚴格控製環境溫度,配備足夠功率的(de)空調(diào)係(xì)統。
直讀光譜的驗收篇
1、光電直讀光譜儀的驗收指標(biāo)有哪些(xiē)?
直讀光譜儀的驗收指標可參考《JJG768-2005 發(fā)射光譜儀檢定規程》,主要的是直(zhí)讀光譜儀的重複性和穩定性。
其中,重複性反應儀(yí)器的基本性能及誤差影響,是主要的驗收指(zhǐ)標。重複性良好,說(shuō)明數據波動較小,具備準確(què)測定的能力。如果數據重複性不好,數據之間相(xiàng)差較大,就無法確定哪一個數據更可靠,也就(jiù)無法完成準確的測量。
穩定性是測量儀器保持其計(jì)量特性隨時間(jiān)恒(héng)定的(de)能力,衡量儀器一段時間(jiān)內測量結果的波動性(xìng),決定了儀器的校準周期,穩定性(xìng)好可以適當延長校準時(shí)間,降(jiàng)低儀器的使用成本。
很多人在驗收過程中,僅(jǐn)關注(zhù)準確度,這種(zhǒng)認識是片麵的。直讀光譜儀的定量方法屬於參照(zhào)法,即需要(yào)一係列的標樣來製定工作曲線作為參照標準,再通過對比待測元素的(de)強度,計算出元素含量。由於(yú)標樣和實際(jì)樣品存在差異(yì),測量(liàng)結果(guǒ)勢必有一定的偏差,但這種偏差可(kě)以通過控樣來修正。因此,測量結果的準(zhǔn)確度除了與儀器(qì)有關外,還(hái)與(yǔ)控樣的質(zhì)量有密切的關(guān)係,隻有重複性和穩定性才直接體現儀器性(xìng)能的好壞。
直讀光譜的耗(hào)材選擇篇(piān)
1、為(wéi)什麽光譜儀(yí)激發樣品(pǐn)時需要高純氬氣保護(hù)?
(1)氬氣的電離電(diàn)位較低,易於形成等離子區;
(2)氬氣為惰性氣體,不會與樣品金屬蒸氣反應;
(3)氬氣能夠傳輸真空紫外光譜(並(bìng)非真空下的(de)光譜(pǔ),而是波長在(zài)10-200nm之間的光譜),如(rú)C、P、S等,不會影響(xiǎng)紫外及真空紫(zǐ)外區域元素的(de)測定;
(4)氬氣為原子狀態氣(qì)體,譜線簡單,不宜形成譜(pǔ)線(xiàn)幹擾;
(5)氬氣的背景輻射低;
自行檢查氬氣(qì)的(de)質量比較困難,一般而言,首先是看氬氣供(gòng)應商的資質,其次,為保(bǎo)證氬氣純度,可配置氬氣淨化器。若要對氬氣精確檢驗,須采購特定的氬氣純度測定儀。
當然還有一種簡單方法(fǎ),因直讀光(guāng)譜儀對氬氣的純度要求很高,可以用直讀光譜儀試(shì)用(yòng)下,若能夠正常激發,打出來的點無異常,且數據穩定,一般來(lái)說就可正常使(shǐ)用。為避免出現霧狀白點,建議配置氬氣淨化器。
2、如何選擇控樣?
使用控樣的思想就(jiù)好比天平的砝碼調節。控樣能夠減少曲線漂(piāo)移,儀器波動,樣品冶煉和加工工藝等帶(dài)來的差異(yì),建議測定樣(yàng)品(pǐn)時(shí)一定(dìng)要使用控樣校正。
控樣應該是一個與分析試樣的冶金過程和物理狀態一致的標準(zhǔn)樣品,其各元素含量應當準確可靠、成分(fèn)均勻、外(wài)觀無(wú)氣孔、沙眼、裂紋等物理缺陷,並且各元素含量應位於校準曲線含量(liàng)範圍之內,盡可能與分析樣品的含量接近。《校正標樣在光電直(zhí)讀法中的分析研究和運用》(張存貴郝豔峰)一文報道:通過實驗對比發現,用自己熔煉的校正樣品分析比(bǐ)用市(shì)場上采購來的樣品分析準確性更好,因而建議有實力的廠家,好(hǎo)是把自己的產品熔煉後重新定值作控樣。
直讀光譜的樣品要求篇
1、光電直讀光譜儀(yí)分析時對被檢測(cè)樣品有(yǒu)什麽要求?應該如何製樣?
為了獲得準確的分析結果,要(yào)求樣品(pǐn):
(1)不能有沙眼、小孔、偏析等缺(quē)陷;
(2)樣品表麵必須平整,可(kě)以完全蓋住(zhù)激發孔隙;
(3)樣品表麵必須清潔、不得汙染,不能帶有其他物質,也(yě)不能用手摸;
製樣要(yào)求:一般情況下,鋁、銅等有色金屬基體的試樣需要車或銑,鐵、鎳等黑色金屬基體的試(shì)樣可以磨製(鑄態試樣需要(yào)先切割)。要求磨製後的樣品表(biǎo)麵平整潔淨、紋路清晰、溫度適宜。另外,不同基體的樣品盡量不要在同一砂紙(zhǐ)製樣。
其中鑄(zhù)鐵必須白口化後才能分析(xī),白口(kǒu)化時應注意以下(xià)幾點:
1)一般多(duō)用樣模澆鑄,樣模盡量取直徑35-40mm,厚6-8mm,這樣試樣冷卻快,白口好,待鐵水澆後30秒左(zuǒ)右取出,開水澆再冷水冷。
2)不(bú)要澆鑄過快,避免偏析;
3)盡量選取砂模,減少縮孔和夾雜。
2、激發部位的選(xuǎn)擇(zé):試樣製備好後(hòu)在什(shí)麽地方激發(fā)合適?
一般選在(zài)距離試樣中(zhōng)心(xīn)三(sān)分(fèn)之二的圓周部(bù)位。(請參閱《分析化學實驗室手冊》)
如鋼鐵試樣在模具中(zhōng)凝固以後會(huì)形成三個晶區即精細粒區、柱(zhù)狀晶區和(hé)等軸晶區。試(shì)樣外層是精(jīng)細粒(lì)區,該區域晶粒雜亂且區域較小(一般隻有兩三毫米);試樣中心區域(yù)是(shì)等軸晶區,就晶體本身來說較適(shì)合光譜分析,但是該區域多縮孔、砂眼、夾雜等缺陷;所以距離試樣中心三分之二的圓周是理想的分析區域,該區域多為柱狀晶,宏觀偏析也較(jiào)小,適合光譜分析。(關於宏觀偏析和(hé)微觀偏析(xī)還和易偏析元素含量有關。可(kě)以參閱冶金相(xiàng)關書籍。)
另外,鑄態試樣凝固時間越短越有利(lì)於分析,以避免(miǎn)偏析的出現。
3、線材、棒材能不能(néng)用直讀光譜(pǔ)儀分析?
可以,但必須使用特殊的小樣品夾具。為滿足分析結果的要求,不同的樣(yàng)品需(xū)要配備不同種類的(de)夾具。目前很(hěn)多廠家的儀器(qì)可以(yǐ)進(jìn)行小樣品的測定,如Spectro廠家。
直讀(dú)光(guāng)譜的測試篇
1、怎樣選擇合適的分析譜線?
元素的分析線多(duō)為其靈敏線(xiàn),應選擇自吸小(xiǎo)、展寬較小、無其他元素幹擾等(děng)特點的譜線。對於不同的基體,同一元素的分析線(xiàn)可能不同;即使同一基體的同(tóng)一元素,在低含量段和高含量段的分析線也會(huì)不同。多道式光譜儀受PMT排布的限製,一般多隻能測量60多條譜線,在譜線的選擇上(shàng)很難根據基體、含量(liàng)和幹(gàn)擾情況做優化的(de)配置,如Si的分(fèn)析線一般隻提供一條;而全譜型光譜儀一次采集即可獲得上萬條譜線,譜線(xiàn)選(xuǎn)擇更為靈活。如,在低合金鋼中,Si的分析線選(xuǎn)288.16,可以使探測限更低;在不鏽鋼中Si288.16幹擾嚴重,Si251.16更適合;在鋁矽鑄造合金中,Si的含量較高,Si390.55更合適。
注意:同一元素在不同基體中的佳分析線可能不一致,一般按照《分析化(huà)學實驗室手冊》或相關國家標準上(shàng)的推薦來設(shè)置,若(ruò)推薦譜線不合適,可選(xuǎn)擇火花強度適宜,無自吸和自蝕的銳線。
2、如何對(duì)譜線進(jìn)行校(xiào)正?
由於外(wài)界環境變化(huà)、儀器設施改動和時間累積等原因,譜線會發生漂移,此時可利用光(guāng)譜校(xiào)正標樣對儀(yí)器進(jìn)行校正,光譜校正標樣屬於儀器的配套產品,在使用過程中應當(dāng)節約,盡量不要用作(zuò)其他用途。當光譜校正標樣使用完以後,請聯係儀器維護工程師,不建議自行購(gòu)買。一般校正(zhèng)的方法如下:
全譜型:隻需激發單塊標樣,即可通過軟件算法自動完成所有譜線的校正。
多道型:通過描跡完(wán)成校正,校正時需激發一組(zǔ)標樣才能完成所有通道的校正,如果儀器各通道的漂移不一致,單(dān)純的(de)描跡無法完成校正,需要通過調整出(chū)射狹縫位置或折射鏡(jìng)角度,來校(xiào)正譜線的變化,此操作需(xū)要專(zhuān)業的維修(xiū)工程師才能完成。
3、為什麽要扣除光譜背景(jǐng)?
若標準樣品和被測樣品的背景不一致時,容易引起(qǐ)測量誤差;背景(jǐng)強度過大時(shí),嚴重影響低含量元(yuán)素的測定,同(tóng)時造成儀器檢出限過高。因而,扣(kòu)除背景有利於提高分析結果的穩定性和(hé)準確度,提升儀器靈敏度和檢出限。
多道型直讀光(guāng)譜儀測量的是各通道出縫寬度內的光強累加值(zhí),無法區分背景強度和譜線強度,測量精度受到背(bèi)景強度的影響。
全譜型直讀光譜儀可以(yǐ)獲得每條譜線的輪廓信息,因此可(kě)結合背景校正技術,正確區分背景和譜線,有效提高測量精度。
4、直讀光譜儀在什麽情況下必須做標準化?
儀器正常使用的(de)情況下,需要定期(一般為一周)做標準化。若(ruò)測試數據精確穩定,可適當延長標(biāo)準化周期。但有如(rú)下情況之一,儀器必須(xū)做標準化,否則可能會影響測試精密度。
(1)光譜校正後。
(2)儀器移動後(hòu)。因實驗室或廠址更改,可能需要對直讀光譜儀(yí)進行轉移,為保證測試的精密度,轉移後需要重(chóng)新(xīn)進行標準化操作。
(3)清洗透鏡後。長時間使用會導致透鏡變髒(zāng),在(zài)清洗透鏡(jìng)後需要對儀器重新做標準化(huà)。
(4)清理激發台或更換電極後,建議客戶重(chóng)新做(zuò)標(biāo)準化。
5、如何(hé)選擇控樣?
使用控樣的思想(xiǎng)就好比天平的砝碼調節。控樣能夠減少曲(qǔ)線漂移,儀器波(bō)動,樣品(pǐn)冶煉和加工工藝等帶來的(de)差異,建議測定(dìng)樣品(pǐn)時一定要使用控樣校(xiào)正。
控(kòng)樣應該是一個與分析試樣的冶金過程和物理狀(zhuàng)態一致的標準樣品,其各元素含量(liàng)應當準確可靠(kào)、成分均勻、外觀無氣孔、沙眼、裂紋等物理缺陷,並且各元素含量(liàng)應位於(yú)校(xiào)準曲線含(hán)量範圍之內,盡可能與(yǔ)分析樣品的含量接近。《校正標樣在光電直讀法中的分析研(yán)究和運用》(張存貴郝豔峰)一文報(bào)道:通過實驗對(duì)比發現(xiàn),用(yòng)自己熔(róng)煉的校正樣品分析比用市場上采購來(lái)的樣(yàng)品分析準確性更好,因而建議有實(shí)力(lì)的廠家,好是把(bǎ)自己的產品熔(róng)煉(liàn)後重新定值作控樣。
6、光譜儀定性(xìng)和(hé)定量計算(suàn)原理是什麽?
光譜儀是指能夠將光源發射出來的具有各種波長的複色光按照波長順序展開,並通過檢測器測量不同波長光譜強度的儀器。利用光譜儀獲得的元素特征波(bō)長信息可以定性判斷樣品中(zhōng)是否含有(yǒu)該元素;通過元素特征譜線的強度可以定量計(jì)算該元素含量,即利用一係列標樣(yàng)製定工作曲線,對比待測(cè)試樣和工作曲線坐標上的強度,得到待測試樣精確的含量。
直讀光譜的維護篇
1、光電直讀光譜儀多(duō)長時間維護一次?
各直讀(dú)光譜儀廠家的儀器特點不(bú)同,因而其維護(hù)保養時間也(yě)是不一樣的。為保證儀器(qì)的正常運(yùn)行,延長儀器的使用壽(shòu)命,廠家建議客戶根據不同的情況,按如下提示進行定期的部件維護和保養。如果需(xū)要整(zhěng)機的維護(hù)和保養,請聯係相關的廠家,他們會為(wéi)客戶提供完整的解(jiě)決方案,以解決客戶的需求。
(光電直(zhí)讀光譜儀多(duō)長時間維護一次)
注:實際(jì)清理時間根據(jù)客戶的使用頻率而定,表中2、3、4、5項給出的是小檢查周期(qī),若儀器性(xìng)能良好,適時檢查即可,並不(bú)一(yī)定需要清理。
2、激發台多久需要清理一次?
針對不同的基體,清理周期(qī)有所不同,如Al基一般在激發700-800次需(xū)要清理(lǐ),Fe基在1200次左右(yòu)。直讀光譜儀可根據(jù)客戶的使用頻率,提(tí)醒客戶(hù)及時清理激發台。
直讀光譜的數(shù)據處理(lǐ)篇
1、直讀(dú)光譜(pǔ)儀器的誤差來源有哪(nǎ)些?
1)係統誤差也叫可測誤差,一般包括儀器的(de)本身波動;樣品的給定(dìng)值和實(shí)際值(zhí)存在一定的偏差(標準樣(yàng)品(pǐn)的元素定值方法可能和實(shí)際(jì)檢(jiǎn)測方法不一致,這(zhè)樣檢測結(jié)果會有方法上的差異;同一種方法的檢(jiǎn)測結果也存在一定(dìng)的波(bō)動);待測(cè)樣品和係列標樣之間存(cún)在成分的差異,可能導(dǎo)致在蒸發、解離過程中的誤差,如背(bèi)景強度(dù)的差別和基體蒸發的差異等。
2)偶然誤差是一種無規律(lǜ)性的誤差,如(rú)試樣不均勻;檢測時周(zhōu)圍的溫濕度、電源電壓等的變化;樣品本身的成分差異(yì)等。
3)過失誤(wù)差是指分析人員(yuán)工作中(zhōng)的操(cāo)作失誤所得到的結果,可以避免。如製樣不精確,樣品前處理不符合要求,控樣(yàng)和待測試樣存在製樣偏差,選擇了錯誤的分析程序等。
2、儀器測定結果偏差(chà)較大,分析結果不穩定該如何處理?
1)檢查分析方法是(shì)否正確,如分析模型、分析程序等;
2)儀器本身穩定:檢查儀器光室(shì)溫度、內部環境溫度、氬氣壓力是否(fǒu)滿足分析(xī)要求;
3)激發控樣:若控樣分析結果良好,說明儀器性能不(bú)存在問題,待測樣品可能存在偏析、縮孔、裂(liè)紋等缺陷;
4)控(kòng)樣(yàng)結果也存在較大問題時,應當標準化;
5)清理火花台,擦拭透(tòu)鏡(jìng)或平鏡(jìng),清理排汙通道,更換氬氣等,然後重新(xīn)校準曲(qǔ)線;
6)外界(jiè)條件符合要求:室溫、濕度(dù)在規定範(fàn)圍內;電源電壓穩定;周圍無大功率(lǜ)、強輻射(shè)電器運作;地線連(lián)接良好等;
7)對部分基體中(zhōng)的特別元素需要延長儀器穩定時間。
若還存在問題,請聯係相(xiàng)關廠家工程師。
3、使用過程中(zhōng)發現(xiàn)C、P、S數據變化,而其他元素正(zhèng)常該怎麽處(chù)理(lǐ)?
C、P、S的特征譜線在真空紫(zǐ)外區(qū),隻有在(zài)真(zhēn)空或(huò)惰性氣體環(huán)境下(xià)才能準確測定。C、P、S的測(cè)量性能變差,往往與光傳輸效率下降有關。常規的處理方法如下:
充氬儀器:延長光室吹掃時間,清理紫外光室透(tòu)鏡,清理火花台,校正光譜,標準化。
真空儀器:觀察真空是否泄漏,清理火花(huā)台,清理(lǐ)光室透鏡,重新描跡,標準化。