什麽是總磷,首先我們先了解一下磷,磷可以各種磷酸鹽的形式存在天然水和廢水中,分為正磷酸鹽,縮合磷酸鹽(yán)和(hé)有機結合的磷。一般天然水中磷酸(suān)鹽含量不高(gāo),化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業的工業廢水及生活汙水中常(cháng)含有(yǒu)較大量磷。 磷是生物生長必需的(de)元素之(zhī)一,但水體中磷含量過高(如超過0.2mg/L),可造成(chéng)藻類的過(guò)度繁殖,直至數量上達到(dào)有害(hài)的程度(稱為富營養化),造成湖泊(bó)、河流透明度降低,水質變壞。因此,磷是評價水質的重要指標。而通常測定廢水中總磷的(de)方法有兩種:鉬銻抗分光光度法和磷鉬雜多酸分光光度法,它們前處理(lǐ)時需要用到大量試劑,這(zhè)些試劑的排放會對環境(jìng)造成一定程度的危害。本研究使(shǐ)用的電感耦(ǒu)合等離(lí)子體發射
光譜儀(yí)GREEN在汙水及廢水這類樣品中可分析挑戰(zhàn)性的高重基體中的痕量元素。最(zuì)後(hòu)結果利用該方法測定了(le)水質磷酸(suān)鹽質控樣,結果準確,加標回(huí)收率良好,證明ICP-OES測(cè)定廢水中總磷是切實可行的。
1.實驗部分
1.1試劑 GSB07-1270-2000磷酸鹽磷標準溶液
HNO3,優級純
HCIO4,分析純
實驗用水
1.2儀器
ICP-OES等離子體發射光譜儀GREEN(德國斯派克公司)
電熱板
1.3樣品(pǐn)前處理 吸取25.0 mL水樣置於錐形瓶中,加數顆玻璃珠,加2 mL HNO3,在電熱板上加熱(rè)濃縮(suō)至約10 mL,冷卻後加5 mL HNO3,再加熱濃縮至約10 mL,放冷(lěng)。加3mL HCl04,加熱至冒白煙,在錐(zhuī)形瓶上加小漏鬥,使消(xiāo)解液在錐形瓶(píng)內保持(chí)回流狀態,直至剩下約1mL時拿下放冷,轉移至50mL容量瓶(píng),用去離子水定容。
1.4樣品測定 ICP-OES等離子體發射光譜儀GREEN進(jìn)行樣品測定,再(zài)做加標回(huí)收實驗。
2.結果與討論
2.1準確度與(yǔ)精密(mì)度 按優(yōu)化參數測定的磷酸鹽(yán)水質控樣6次,結果見表1。
由表1可見,采用該法測定質控樣的結果非(fēi)常理想。
2.2檢出限 在儀器參數條件下,測定空白溶(róng)液(yè)即體積(jī)分數為1%HNO,溶液(yè)20次,3倍標準偏差對應的質量濃度為0.05 mg/L。
2.3樣品測定 測定經方法前(qián)處理後(hòu)的某化工廢水,並對樣品進行加標(biāo)回收實驗。測定結果見表2。
3.結語 通過優化儀器參數,ICP-OES法測定廢水中總磷的最(zuì)佳條件為:射頻功率1400 W,觀測高度14 mm,霧化器氬氣(qì)流量0.6 Lmin,進樣量1.5 mL/min。該法檢出限為0.05 mg/L,質控樣相對(duì)誤差為1.21%,相對標準偏差為0.96%(n=6),樣(yàng)品回收率為98.4%。該(gāi)法試劑(jì)用量比常規的分光光度法少,效率高,用於測(cè)定廢水中總磷是切實可行的。采用垂直(zhí)同步雙觀測
(DSOI)技術的ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀GREEN將(jiāng)靈敏度提高了數倍,並且擁有(yǒu)的GigE讀出係統,能夠在(zài)不到100毫秒的時間內收集、傳輸光(guāng)譜及數據(jù),從而加快分析速度,縮短了樣品切換的時間,使單位時(shí)間內的樣品分析數量(liàng)大大增加。GREEN適用於環境、農學、醫(yī)藥、食品、及日用品安全等常規分析。