多（duō）孔位全自動石（shí）墨消解儀對廢氣中銅鎳鉻鉛金屬元素的分析應（yīng）用

重金屬（shǔ）廢氣主要來自有（yǒu）色冶（yě）煉、電力、機械加工、化工等行業產（chǎn）生的（de）含汞、鉛、砷及其化合物的廢氣。有色冶煉行業（yè）廢氣中重金屬的排放量已經（jīng）超過廢水（shuǐ）中重金屬的排放量，嚴重威脅環境和人類健康。因此，廢氣中重金屬（shǔ）的監控應該加強。目前廢氣中重金（jīn）屬的測試有ICP、原子吸收（shōu）法和分（fèn）光光度法等。而樣品（pǐn）前處理（lǐ）方法則選擇電熱石墨消解儀，全自動石墨消解儀（yí）G8作為新式的實驗室樣品前處理設備，主要優點是可自動完成添加試劑、消解、趕酸、定容、搖勻，提高了精確性也節省了人力資源（yuán）。本次實驗使用該儀器作為前處理設備，對采（cǎi）集的廢氣樣品進行處理後利（lì）用火焰原子（zǐ）吸（xī）收光譜儀測（cè）定其濃度，得到了滿意結果。

1.實驗部分

1.1材料
濃度為500 mg/L的（de）銅、鎳、鉻、鉛單元素標準溶液（yè）
優（yōu）級純硝酸
分析純HF
分析純高氯酸
實驗用水：電阻率18.2MΩ.cm的去離子水（shuǐ）。

1.2儀（yí）器
G8全自動石墨消解儀（72孔位，格丹納）
原（yuán）子吸收光譜儀
煙塵采（cǎi）樣儀

1.3實驗方法

全自動石（shí）墨消解
將樣品（pǐn）用剪刀剪碎，置（zhì）於聚四氟乙烯消解管中,將消解管放入石（shí）墨消解（jiě）裝置。設置消（xiāo）解程序進行消解（jiě）。消解完畢後冷卻至室溫，然後加入1 : 1(體積比（bǐ）)硝酸1mL,轉移至50mL容量（liàng）瓶中,用少量去（qù）離子水洗滌消解管，洗滌液一並轉移至容量瓶,定容待測。同時測定消（xiāo）解全（quán）程空白。

1.4定量方法（fǎ）
采（cǎi）用標準曲線法測定消解液，再換算到廢氣中的含量。標準使用液是用500mg/L的單元素標準溶液逐級稀釋後配（pèi）製而成，以儀器校正吸光度為（wéi）應變量Y,溶液濃度為自變量X繪製標準曲線。銅（tóng）、鎳、鉻（gè）的濃度係列均為0.00、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L,鉛的濃度係列為0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mg/L。

2.結果與討（tǎo）論

2.1標（biāo）準曲線與檢（jiǎn）出限
以1% HNO3溶液連續測定11次,其平均（jun1）值的3倍標準偏差對應的濃度值即為儀（yí）器檢出限。當定容體積50 mL,采（cǎi）樣體積為400 L時，折算得到廢氣中各元（yuán）素（sù）的方法檢出限。各元素的檢出限與標準曲線見表2。

2.2準確度（dù）與（yǔ）精密度
由於缺乏廢氣標準樣（yàng）品，而實際廢氣樣品由於受到工況影響不可能采集到（dào）嚴格意義上的（de）平行（háng）樣，故本實驗的準確度與精密度暫時隻能通過空白加標回收的（de）準確度與精密度來體現，即在（zài）經（jīng）過脫鉛處理過的空白濾筒中加入各元素（sù）的標準溶（róng）液，將該加標濾筒進行（háng）前處理消解後上機測定其濃度，計算回收率。同時，根據不同加標（biāo）量的回（huí）收（shōu）率（lǜ）計算各元素的精密度(RSD)。回收率與精密（mì）度結果見表3。

由表3可見,各元素的回收率均（jun1）非常理想，說明前處理過程未發生（shēng）明顯的損失或汙染。不同加標量下的回（huí）收率（lǜ）精密度也較為理想,RSD均小於4%，說明不同加標樣量的回收率均理想，不存在顯著差異。

2.3實際樣品的濃度
對某（mǒu）固廢焚燒爐排放口煙塵采樣3次，每次20min左右，每次采樣體積約400L，所得廢氣中含重金屬濃（nóng）度見表（biǎo）4。

3.結（jié）語

本次實驗濾筒采集的廢氣樣品以硝酸一氫氟酸一高氯酸體係為消解液，坡度（dù）升溫（wēn）方式石墨消解，火焰原子（zǐ）吸收光譜法測定,消解效果良好。全自動石墨消解（jiě）儀G8程（chéng）序操作便捷,72孔位處理量大，是進（jìn）行廢氣樣品中重金屬測定的高效方法。