抗(kàng)氧劑168 是一(yī)種性能優異的亞磷酸酯抗氧劑,其抗(kàng)萃取性(xìng)強,對水解作用穩定,並能(néng)顯著提高製品的光穩定性,可以與多種酚(fēn)類抗氧(yǎng)劑複合使(shǐ)用。聚乙烯粉料在造粒過(guò)程中要(yào)加入抗氧(yǎng)劑168、1010 或1076(往往是以兩種按一定(dìng)比例混合成複配(pèi)劑的形式加入),在加入過程(chéng)中可能(néng)會出現物料搭橋或堵塞的(de)情況,這樣就會使聚(jù)乙烯物料在此過程中加入抗氧劑的量偏小(xiǎo),從而造成下(xià)遊客戶深加工製品偏黃、氧(yǎng)化誘導期偏低和製品性能下降等。
因抗(kàng)氧(yǎng)劑168、1010及1076中隻有抗氧劑168含有P元素,通過自製準確含量的係列抗氧劑含量(liàng)的樣品,在日本理學(xué)波長色散(sàn)X射線熒光光譜儀ZSX Primus上繪製元素P標準曲線,用該方法測定聚乙烯中抗氧劑168
來判斷裝置生產中加入抗氧劑是否在規定的範圍內(nèi),進而及時調整生產工藝參數。
1.實驗部分
1.1儀器
日本理學波長色散(sàn)X射線熒光光譜儀ZSX Primus
電子天平,精度0.0001g
壓(yā)片機
3.2mm模具
氣動衝壓機
1.2試劑
聚乙烯粉料(HD5502XA)
聚乙烯粒料(HD5502XA、TUB121N3000)
抗氧劑168、1010(均(jun1)為工業級)
聚(jù)酯標樣(P含量: 16.3μg/g、54. 5μg/g)
1.3標樣(yàng)準備
(1)工藝在造粒過程中將抗氧劑1010與168(C42H63O3P)以1 : 1的配方(fāng)加入HD5502XA粉料熔融進(jìn)行造粒。
(2)添(tiān)加抗(kàng)氧劑168和1010後的粉料進行混合;均勻,造(zào)粒(lì)機(jī)6段料簡控溫分(fèn)別是165、185、205、210、210、210℃。調節擠出機螺杆轉速、牽引速(sù)度、切粒電機轉速,所得顆粒長度為2~5mm,產量約為60g/
min。
(3)壓片:采(cǎi)用(yòng)雙腔式溢料式模具,模具整體尺寸350mmX 350mmX3.2mm(模腔深),模框單個模腔尺寸為290mm X 115mmX3.2mm(模腔(qiāng)深)。
1.4標準曲線繪製
1.5準確性檢測
使用聚酯標(biāo)樣(僅提供了兩種含量的(de)標樣)進行測量驗證,聚酯標樣P含量(liàng)分別為16. 3μg/g(標樣1)、54.5μg/g(標樣2),測量結果見(jiàn)表1,標(biāo)樣(yàng)1測量(liàng)結果為16. 2μg/g,相對(duì)誤(wù)差為-0.6%;標樣2測試結果為54.
0μg/g,相對誤差為-0.9%,根據(jù)測定值與標樣標稱值比較,方法測量準確度(dù)很好。
1.6重複性測定及測量結果與工藝(yì)物料平衡的(de)比較
使用工藝生產的聚(jù)乙(yǐ)烯(xī)粒料產品進行重複性測量驗證,對兩種牌號的聚乙(yǐ)烯產品(pǐn)分別進行(háng)測量8
個樣片,測量結果(guǒ)見表2。
通過對牌號HD5502XA、TUB121N3000兩種物(wù)料抗氧劑168含量進行連續測量8次結果,前者的相對標準偏差為1.
98%;後者的相對標準偏(piān)差為0.85%,說明方法測定重複性很好。
2.結論
使用ZSX Primus儀建立的測(cè)定聚乙烯(xī)中抗氧劑168含量方法具有(yǒu)分析速度快,準確度和精密度高的優點,滿(mǎn)足用(yòng)於監控聚乙烯生產過程中抗氧劑168加入量控製(zhì)的(de)需求。ZSX Primus對分析複雜樣品提供優秀的性能和靈活性,它具(jù)有一個30μm的X射線(xiàn)管(guǎn)(工業中最薄(báo)端窗的X射線管),用於特殊輕元素(低原子序數)檢出限。結合了最先進的Mapping分析包來檢測均質性和夾雜物,ZSX Primus簡單地提供了(le)其他分析方法無法提供的詳細樣品分析。